способ получения поглотителя аммиака

Формула изобретения

1. Способ получения поглотителя аммиака, включающий импрегнирование гранул активированного угля водным раствором хлорида никеля, измельчение гранул и сушку, отличающийся тем, что импрегнирование и измельчение гранул выполняют одновременно в роторно-пульсационном устройстве в течение 10-25 мин при температуре раствора хлорида никеля 70-90°С, соотношении объемов раствора хлорида никеля и активированного угля, равном (2-4):1, концентрации раствора хлорида никеля 300-400 г/дм³ и линейной скорости по окружности ротора роторно-пульсационного устройства, равной 5-15 м/с.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют активированный уголь с объемом пор не менее 700 дм³ /кг.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку осуществляют при температуре 120-150°С до достижения остаточной влажности 3-5 мас.%.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют роторно-пульсационное устройство, содержащее емкость для раствора хлорида никеля и активированного угля и, по меньшей мере, два диска, соосно установленные в емкости с образованием зазора между ними и снабженные размещенными в зазоре рабочими элементами, причем, по меньшей мере, один диск установлен с возможностью вращения с помощью привода.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что рабочие элементы выполнены в виде пальцев.

6. Способ по п.4, отличающийся тем, что рабочие элементы выполнены в виде лепестков, а диски снабжены прорезями.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии получения мелкодисперсных сорбентов и преимущественно может быть использовано в технологии получения мелкодисперсного поглотителя аммиака для сорбционно-фильтрующих материалов, применяемых в средствах индивидуальной защиты органов дыхания, прежде всего, в легких сорбционно-фильтрующих респираторах.

Известны способы получения гранулированных сорбентов аммиака (RU 2086505 С1, 1997; RU 2216399 С2, 2001; RU 2237513 С1, 2004; RU 2281159 С1, 2006; RU 2333887 С1, 2008), которые в общей для них части включают операции импрегнирования активированного угля водным раствором хлорида никеля, сушки, вылеживания, термообработки и рассева гранул. Полученные указанными известными способами гранулированные сорбенты аммиака используют в системах очистки отходящих промышленных газов, а также в фильтрующе-поглощающих коробках таких средств индивидуальной защиты органов дыхания, как противогазы.

Наличие при осуществлении указанных известных способов достаточно длительной операции вылеживания, необходимой для равномерного распределения импрегната в объеме гранул сорбента, существенно увеличивает длительность технологического процесса получения сорбентов аммиака.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу получения поглотителя аммиака является известный способ получения хемосорбента (RU 2019288 С1, 1994), который включает импрегнирование гранул активированного угля водным раствором хлорида никеля, взятым в количестве 50-100% от объема пор угля, при температуре 30-70°С, сушку гранул до состояния сыпучести, термообработку при температуре 150-250°С со скоростью подъема температуры 7-15°С/мин, выдержку при конечной температуре в течение 30-40 минут и рассеивание гранул полученного хемосорбента до необходимого фракционного состава. Полученный способом, являющимся ближайшим аналогом, хемосорбент аммиака используют в системах очистки отходящих промышленных газов, а также в фильтрующе-поглощающих коробках таких средств индивидуальной защиты органов дыхания, как противогазы.

Вместе с тем, для защиты органов дыхания в промышленности и при чрезвычайных ситуациях широко используются легкие респираторы, выполненные в виде полумаски из листового сорбционно-фильтрующего материала («Лепесток» (Легкие респираторы) / Петрянов И.В. и др. - М.: Наука, 1984). С целью получения таких сорбционно-фильтрующих материалов заготовку волокнистого фильтрующего материала для придания ей сорбционных свойств наполняют мелкодисперсным сорбентом путем пропускания потока воздуха с распыленным в нем мелкодисперсным сорбентом, имеющим размеры частиц 3-70 мкм («Лепесток» (Легкие респираторы) / Петрянов И.В. и др. - М.: Наука, 1984, с.187-188, 193-195; RU 2053820 С1, 1996; RU 2114681 С1, 1998; RU 2251440 С1, 2005).

Поэтому в случае необходимости использования сорбентов, полученных как с использованием способа, являющегося ближайшим аналогом, так и с использованием указанных выше способов-аналогов, для получения сорбционно-фильтрующих материалов легких респираторов возникает необходимость дополнительного осуществления операции измельчения полученного гранулированного сорбента до мелкодисперсного состояния, характеризуемого указанным выше размером его частиц.

В связи с этим, недостатком способа, являющегося ближайшим аналогом, как и всех рассмотренных выше способов аналогичного назначения, является значительное количество технологических операций, последовательно выполняемых при его осуществлении, что приводит к увеличению длительности производственного цикла получения мелкодисперсного поглотителя аммиака, повышению затрат энергии и необходимости наличия широкой номенклатуры используемого производственного оборудования.

Задачами настоящего изобретения являются уменьшение длительности производственного цикла получения мелкодисперсного поглотителя аммиака, снижение затрат энергии и сокращение номенклатуры используемого производственного оборудования.

Поставленные задачи решены, согласно настоящему изобретению, тем, что способ получения поглотителя аммиака, включающий, в соответствии с ближайшим аналогом, импрегнирование гранул активированного угля водным раствором хлорида никеля, измельчение гранул и сушку, отличается от ближайшего аналога тем, что импрегнирование и измельчение гранул выполняют одновременно в роторно-пульсационном устройстве в течение 10-25 минут при температуре раствора хлорида никеля 70-90°С, соотношении объемов раствора хлорида никеля и активированного угля, равном (2-4):1, концентрации раствора хлорида никеля 300-400 г/дм³ и линейной скорости по окружности ротора роторно-пульсационного устройства, равной 5-15 м/с.

При этом используют активированный уголь с объемом пор не менее 700 дм³ /кг, а сушку осуществляют при температуре 120-150°С до достижения остаточной влажности 3-5 мас.%.

Используют роторно-пульсационное устройство, содержащее емкость для раствора хлорида никеля и активированного угля и, по меньшей мере, два диска, соосно установленные в емкости с образованием зазора между ними и снабженные размещенными в зазоре рабочими элементами, причем, по меньшей мере, один диск установлен с возможностью вращения с помощью привода.

Рабочие элементы могут быть выполнены в виде пальцев.

Рабочие элементы могут быть выполнены в виде лепестков, а диски снабжены прорезями.

Одновременное выполнение операций импрегнирования и измельчения гранул активированного угля при осуществлении заявляемого способа получения поглотителя аммиака обеспечивает уменьшение количества последовательно выполняемых технологических операций, что приводит к уменьшению длительности производственного цикла получения мелкодисперсного поглотителя аммиака, снижению затрат энергии и сокращению номенклатуры используемого производственного оборудования. Одновременность выполнения этих двух операций позволяют осуществить, например, известные роторно-пульсационные устройства (Роторно-пульсационные устройства: Обзорная информация. Химическое и нефтеперерабатывающее машиностроение. Серия ХМ-1. - М.: ЦИНТИХИМНЕФТЕМАШ, 1974, с.6-7, рис.2; DE 975585, 1962; DE 1096334, 1962; DE 1141259, 1967).

При этом одновременность осуществления операций импрегнирования и измельчения гранул активированного угля становится эффективной в случае выполнения их в роторно-пульсационном устройстве в течение 10-25 минут при температуре раствора хлорида никеля 70-90°С, соотношении объемов раствора хлорида никеля и активированного угля, равном (2-4):1, концентрации раствора хлорида никеля 300-400 г/дм ³ и линейной скорости по окружности ротора роторно-пульсационного устройства, равной 5-15 м/с. Указанные параметры, характеризующие условия осуществления заявляемого способа, получены авторами настоящего изобретения опытным путем, а их обоснованность подтверждается следующими соображениями.

Первоначально авторами настоящего изобретения были экспериментально исследованы защитные свойства сорбционно-фильтрующего материала на основе материала Карбопон-В-Актив, наполненного полученным заявляемым способом мелкодисперсным поглотителем аммиака, содержащим 20 мас.% хлорида никеля, до достижения поверхностной плотности 40 г/м² , при линейной скорости, температуре и относительной влажности паровоздушного потока, соответственно, 0,2 м/с, 20-22°С и 70% для исходной и проскоковой концентрации аммиака 100 мг/м ³ и 20 мг/м³, соответственно. Результаты указанного исследования приведены в таблице 1 и показывают, что максимальное время защитного действия по аммиаку достигается при среднем размере частиц мелкодисперсного поглотителя аммиака, равном 10-40 мкм.

Таблица 1
Средний размер частиц поглотителя аммиака, мкм	Время защитного действия сорбционно-фильтрующего материала с использованием поглотителя аммиака, минуты
100	42
60	60
40	80
10	95

В таблице 2 приведены результаты экспериментальных исследований влияния концентрации используемого раствора хлорида никеля и соотношения объемов этого раствора и активированного угля на содержание хлорида никеля в поглотителе аммиака при импрегнировании и измельчении гранул в роторно-пульсационном устройстве в течение 18 минут и линейной скорости по окружности ротора роторно-пульсационного устройства, равной 10 м/с. Представленные данные показывают, что необходимое содержание хлорида никеля в количестве 15-30 мас.% может быть обеспечено при соотношении объемов раствора хлорида никеля и активированного угля, равном (2-4):1, а также при концентрации раствора хлорида никеля 300-400 г/дм³.

Таблица 2
Концентрация раствора хлорида никеля, г/дм3	Соотношение объемов раствора хлорида никеля и активированного угля	Содержание хлорида никеля в поглотителе, мас.%
250	2:1	10
	4:1	15
300	2:1	15
	4:1	18
350	2:1	20
	4:1	25

В таблице 3 приведены результаты экспериментальных исследований влияния параметров, характеризующих режим работы роторно-пульсационного устройства при импрегнировании и измельчении, на средний размер частиц получаемого поглотителя аммиака (при выбранном соотношении объемов раствора хлорида никеля и активированного угля). Как свидетельствуют данные таблицы 3, необходимый средний размер частиц мелкодисперсного поглотителя аммиака, равный 10-40 мкм, обеспечивается при импрегнировании и измельчении гранул в роторно-пульсационном устройстве в течение 10-25 минут и линейной скорости по окружности ротора роторно-пульсационного устройства, лежащей в диапазоне 5-15 м/с.

Таблица 3
Время импрегнирования и измельчения, минуты	Линейная скорость по окружности ротора роторно-пульсационного устройства, м/с	Средний размер частиц поглотителя аммиака, мкм
Соотношение объемов раствора и угля - 2:1
5	5	140
10	100
15	60
20	50
10	5	40
10	35
15	25
20	10
20	5	35
10	30
15	20
20	10
25	5	20
10	15
15	10
20	5
Соотношение объемов раствора и угля - 4:1
5	5	15
10	120
15	100
20	70
10	5	40
10	30
15	20
20	15
20	5	40
10	30
15	10
20	5
25	5	30
10	20
15	8
20	2

Кроме того, вследствие мощного механического воздействия рабочих элементов роторно-пульсационного устройства на гранулы активированного угля в водном растворе хлорида никеля происходит интенсивная турбулизация и пульсация среды, что приводит к интенсификации процесса пропитки образующихся мелкодисперсных частиц хлоридом никеля. В результате этого, во-первых, отпадает необходимость использования операции вылеживания, как правило, необходимой при осуществлении известных способов-аналогов для равномерного распределения хлорида никеля в объеме гранул активированного угля, что также приводит к уменьшению длительности производственного цикла получения мелкодисперсного поглотителя аммиака. Во-вторых, это обеспечивает более высокую однородность пропитки хлоридом никеля мелкодисперсных частиц активированного угля, что обеспечивает повышение защитных свойств средств индивидуальной защиты органов дыхания, в которых используется получаемый поглотитель аммиака.

Отмеченное свидетельствует о решении декларированных выше задач настоящего изобретения благодаря наличию у способа получения поглотителя аммиака перечисленных выше отличительных признаков.

При осуществлении заявляемого способа получения поглотителя аммиака используют роторно-пульсационное устройство, которое содержит емкость для раствора хлорида никеля и активированного угля и, по меньшей мере, два диска, соосно установленные в емкости с образованием зазора между ними и снабженные размещенными в зазоре рабочими элементами, причем, по меньшей мере, один диск установлен с возможностью вращения с помощью привода. При этом рабочие элементы могут быть выполнены в виде пальцев или в виде лепестков, а диски снабжены прорезями.

Заявляемый способ получения поглотителя аммиака осуществляют следующим образом.

Готовят водный раствор хлорида никеля с концентрацией 300-400 г/дм³, нагревают его до температуры 70-90°С и заливают в рабочую емкость роторно-пульсационного устройства, куда затем загружают гранулы активированного угля, имеющего объем пор не менее 700 дм³/кг, в количестве, имеющем объем, меньший в 2-4 раза объема залитого раствора. Импрегнирование и измельчение гранул осуществляют в роторно-пульсационном устройстве в течение 10-25 минут при линейной скорости по окружности ротора роторно-пульсационного устройства, равной 5-15 м/с. Полученную дисперсию выгружают в сепаратор, где осуществляют разделение жидкой и твердой фаз. В результате сушки твердой фазы при температуре 120-150°С до достижения остаточной влажности 3-5 мас.% получают готовый мелкодисперсный поглотитель аммиака.

Жидкую фазу в виде водного раствора хлорида никеля после доведения его концентрации до 300-400 г/дм³ используют для очередного импрегнирования гранул активированного угля.

Пример.

Готовили водный раствор хлорида никеля объемом 3 дм³ с концентрацией 350 г/дм³, нагревали его до температуры 80°С и заливали в рабочую емкость роторно-пульсационного устройства, куда затем загружали гранулы размером 3-5 мм активированного угля, имеющего объем пор около 900 дм³/кг, в количестве, имеющем объем 1 дм³. Импрегнирование и измельчение гранул осуществляли в роторно-пульсационном устройстве в течение 18 минут при линейной скорости по окружности ротора роторно-пульсационного устройства, равной 10 м/с. Полученную дисперсию разделяли в сепараторе на жидкую и твердую фазы. В результате сушки твердой фазы при температуре 120-150°С до достижения остаточной влажности 3-5 мас.% получали готовый мелкодисперсный поглотитель аммиака со средним размером частиц 25 мкм.

Полученный мелкодисперсный поглотитель аммиака с использованием известных технологии и оборудования (RU 2251440 С1, 2005) применяют для получения сорбционно-фильтрующих материалов легких респираторов.

Таким образом, изобретение обеспечивает уменьшение длительности производственного цикла получения мелкодисперсного поглотителя аммиака, снижение затрат энергии и сокращение номенклатуры используемого производственного оборудования.