способ десорбции кремния с анионитов
Классы МПК: | C01B33/02 кремний B01J49/00 Регенерация или реактивация ионообменников; устройства для этой цели |
Автор(ы): | Спирин Эдуард Константинович (RU), Миськевич Леонид Владимирович (RU), Луговцова Наталья Юрьевна (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2010-08-20 публикация патента:
20.04.2012 |
Изобретение может быть использовано в гидрометаллургии при сорбционной переработке растворов кислотного выщелачивания руд редких металлов. Для осуществления способа проводят обработку анионитов растворами плавиковой кислоты или ее солей, содержащими 2,5 моль/л фтор-иона, 10% серной кислоты и ионы трехвалентного железа при мольном отношении Fe3+/F, равном 1:2. Предложенный способ обеспечивает исключение коррозии применяемой аппаратуры при сохранении технических показателей десорбции кремния. 1 табл., 2 пр.
Формула изобретения
Способ десорбции кремния с анионитов путем обработки их растворами плавиковой кислоты или ее солей, содержащих 2,5 моль/л фтор-иона и 10% серной кислоты, отличающийся тем, что в десорбирующий раствор дополнительно вводят ионы трехвалентного железа при мольном отношении Fe3+/F, равном 1:2.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к гидрометаллургии, в частности к обеспечению коррозионной стойкости аппаратуры, применяемой для сорбционной переработки растворов кислотного выщелачивания руд редких металлов.
Известен способ восстановления физико-химических свойств анионитов путем обработки последних раствором 5 М HF в течение 3 часов (АС СССР № 339501, МПК C01B 33/00, 1976 г.). Однако данный способ требует специальных дорогих средств защиты оборудования из обычной нержавеющей стали от коррозирующего действия ионов фтора и характеризуется повышенным разрушением сорбента в циклах сорбция-десорбция.
Известен способ десорбции кремния с анионитов (АС СССР № 1334613 от 27.05.1980 г., опубл. 27.08.1999 г.). В этом способе вначале обработку ведут кислым раствором, содержащим 2,5-3 г-экв/л фтор-иона и 10-15% азотной или серной кислоты, а десорбцию ведут раствором плавиковой кислоты или ее солей в присутствии азотной или серной кислоты в течение 2-3 часов.
Недостаток способа - низкая химическая стойкость применяемого оборудования в десорбирующем растворе, что приводит к необходимости либо использования мер защиты установленной аппаратуры от влияния фтор-иона, либо замены его на емкости из материалов, стойких в данных условиях.
Задача предлагаемого изобретения - создание десорбирующего раствора, который исключил бы коррозию применяемой аппаратуры из обычной нержавеющей стали (типа Х18Н9Т), не ухудшая технических показателей десорбции кремния.
Способ десорбции кремния с анионитов осуществляют путем обработки их растворами плавиковой кислоты или ее солей, содержащий 2,5 моль/л фтор-иона и 10% серной кислоты. В десорбирующий раствор дополнительно вводят ионы трехвалентного железа при мольном соотношении Fe3+/F как 1:2.
Пример 1. Порцию анионита ВП-1Ап, содержащего 37% массовых SiO2, обрабатывают смесью 2,5 М HF и 10% H2SO4 в две стадии при объемном соотношении анионит/раствор 1:(3÷5). Одновременно проводятся коррозионные испытания на стойкость образцов материала аппаратуры (сталь Х18Н9Т) в десорбирующем растворе на наличие или отсутствие коррозии.
Пример 2. Порцию такого же анионита обрабатывают раствором 2,5 М HF, 10% H2 SO4 и 1,25 М Fe3+ при объемном соотношении анионит-раствор 1:(3÷5) и также проводят коррозионные испытания в десорбирующем растворе на наличие или отсутствие коррозии.
В таблице показаны составы десорбирующего раствора, остаточное содержание SiO2 после обескремнивания, полная обменная емкость по Cl-иону (ПОЕ) и коррозионная стойкость по 5-балльной шкале: Н - нестойкая, В - весьма стойкая.
Способ | Состав десорбирующего раствора | SiO2, % мас. остаточная | Механическая прочность, % отн. | ПОЕ по Cl--ион | Коррозионная стойкость: по 5-балльной шкале/мм в год (согласно ГОСТ) | ||
Исходная | Конечная | Исходная | После обескремни- вания | ||||
Прототип | 2,5 M HF + 10% H2SO4 | 11 | 85 | 82 | 4,20 | 4,12 | Н/>3 |
Предлагаемый | 2,5 М HF + 1,25 М Fe 3+ + 10% H2SO4 | 10 | 85 | 88 | 4,20 | 4,15 | В/<0,1 |
Класс B01J49/00 Регенерация или реактивация ионообменников; устройства для этой цели