способ получения изделий из стальных гранул методом порошковой металлургии с равномерным распределением азота в объеме изделия

Формула изобретения

Способ получения изделий из стальных гранул методом порошковой металлургии с повышенным 0,45-0,6% содержанием азота, отличающийся тем, что в процессе компактирования осуществляют насыщение гранул азотом, для чего в капсуле, в которой производится компактирование, перед началом компактирования предварительно создают избыточное давление азота до значений 15-30 атм, необходимых для обеспечения заданной его концентрации.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химико-термической обработке изделий, получаемых методом порошковой металлургии из стальных гранул, а именно к азотированию. Задача изобретения - достижение повышенного (0,45-0,6% масс.) содержания азота в спекаемом изделии при одновременно равномерном его распределении в объеме изделия (степень неравномерности распределения азота - в пределах точности химического анализа определения его содержания).

Известен способ, традиционно используемый в промышленности /1/, включающий использование при выплавке сталей азотированных ферроматериалов (феррохром, ферромарганец), при котором, однако, вследствие неравновесности процесса кристаллизации на поверхности распыляемых гранул образуются неравновесные избыточные фазы в виде вторичных крупных и одновременно грубых (неправильной формы) неметаллических включений (нитридов, карбонитридов), наличие которых приводит к ослаблению границ зерен и получению пониженных механических свойств металла в готовых изделиях после спекания (компактирования) гранул, например, в газостате.

Способ /2/, построенный на указанном принципе и служащий для получения азотсодержащего материала на основе титана для легирования сталей азотом, основан на инициировании экзотермической реакции образования нитридов титана, кремния и алюминия путем нагрева специально измельченного порошка с размером частиц менее 2,5 мм в атмосфере азота при давлении 0,5-12 МПа. Однако все отмеченные недостатки способа /1/ сохраняются и в этом случае.

Известен способ химико-термической обработки изделий из порошковых материалов /3/, согласно которому с целью повышения ресурса работы изделий указанная обработка включает парооксидирование и последующее газовое азотирование. Недостатком данного способа является то, что в процессе парооксидирования происходит образование пленки окислов, которые закупоривают поры и тем самым препятствуют объемному азотированию. Таким образом, при данном способе невозможно достичь сколько-нибудь равномерного распределения азота по сечению изделия.

Известен также способ получения порошковых азотсодержащих тугоплавких сплавов /4/, согласно которому с целью достижения равномерного объемного насыщения азотом производят взаимодействие металлического порошка с газовой средой в режиме горения, при этом в качестве газовой среды используют смесь азота и водорода при определенном соотношении их парциальных давлений. Недостатком указанного способа является то, что наличие водорода в реакционной зоне препятствует дальнейшему прохождению процесса объемного азотирования сплава.

Предложен совмещенный способ получения изделий методом порошковой металлургии из стальных гранул с содержанием азота до 0,45-0,6% за счет объемного азотирования путем одновременного диффузионного насыщения порошка азотом в капсуле, помещенной в газостат, и спекания (компактирования) в виде готового изделия. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности достижения повышенного (до 0,45-0,6%) содержания азота в гранулах при равномерном его распределении в объеме спекаемого изделия (степень неравномерности - в пределах ошибки химического анализа). Технический результат достигается путем засыпки гранул в капсулу и последующего спекания (компактирования) ее в газостате. При этом в капсуле перед началом компактирования создается избыточное давление азота в количестве, необходимом для получения заданной концентрации азота в металле (для получения концентрации азота 0,45-0,60% необходимое давление азота составило 15-30 атм).

Засыпанные в капсулу для проведения компактирования гранулы представляют собой, в основном, частицы сферической формы, в пространстве между которыми, согласно расчету, содержится по объему около 35% пор. В процессе компактирования происходит объемное диффузионное насыщение гранул, равномерное по сечению гранулы, без образования каких-либо поверхностных избыточных фаз, а после компактирования - однородное распределение азота по сечению изделия.

Согласно проведенному экспериментальному опробованию предлагаемого способа, при этом удается достичь повышенной (до 0,45-0,6%) концентрации азота при одновременно равномерном содержании его в объеме изделия, что в конечном счете обеспечивает повышение механических свойств металла и срока службы изготавливаемых изделий.

Отличительным признаком предлагаемого способа является совмещенность процесса насыщения гранул азотом и спекания и возможность достижения вследствие этого повышенного содержания азота при равномерном его распределении в объеме спекаемого изделия.

Процесс компактирования согласно предлагаемому способу осуществляется следующим образом.

Капсула заполняется порошком (гранулами) в вакууме по серийной технологии. В заполненную капсулу через трехходовой кран, совмещенный с устройством для засыпки гранул в капсулу, под избыточным давлением вводится азот. Последующее компактирование проводится по стандартному режиму. При этом в условиях повышенной температуры и давления за счет прохождения процесса диффузии происходит насыщение гранул азотом на глубину, соизмеримую с размером самой гранулы (режим классического поверхностного азотирования), в результате чего достигается азотирование гранул и, соответственно, объемное азотирование спекаемого изделия.

Данный способ опробован при компактировании гранул стали марки 12Х18АГ18Ш в газостате QIH-345 для изготовления бандажных (каповых) колец роторов турбогенераторов. При экспериментальном опробовании новой технологии давление азота варьировали в пределах от 15 до 30 атм. При этом содержание азота в спеченном металле составило от 0,45 до 0,60%.

В таблице 1 приведены сравнительные механические свойства металла согласно предлагаемому способу, а также при использовании технологий в соответствии с описанными прототипами. В качестве материала гранул использовалась сталь 12Х18АГ18Ш, обладающая повышенным содержанием хрома и марганца, имеющих большое сродство к азоту.

Как следует из таблицы, использование предлагаемого способа позволяет повысить прочностные и пластические свойства металла, а также ударную вязкость.

Величину предела прочности при растяжении, предела текучести, относительного удлинения, относительного сужения и ударной вязкости определяли по ГОСТ 27208-87.

За эталоны в вышеуказанных испытаниях принимали предел прочности при растяжении, предел текучести, относительное удлинение, относительное сужение и ударную вязкость, соответствующие прототипу /1/, прототипу /2/, прототипу /3/ и прототипу /4/.

Применение предлагаемого способа, например, для изготовления бандажных (каповых) колец роторов турбогенераторов позволило повысить прочностные свойства металла на 5-8%, пластические свойства на 16-20%, ударную вязкость в 2,6 раза и увеличить срок службы изделий на 10-15%. При этом коэффициент использования металла возрос в 2,0-2,5 раза.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Рашев Ц. Высокоазотистые стали. Металлургия под давлением. София, Издательство Болгарской академии наук. 1995. 268 с.

2. Патент РФ № 2341578.

3. Патент РФ № 1410560.

4. Авторское свидетельство СССР № 1827394.

Таблица 1
Сравнительные механические свойства металла по различным вариантам технологии (сталь 12Х18АГ18Ш, после проведения деформационной обработки)
	Технология	Давление азота при компактирова нии, атм	Полученное содержание азота в металле, %	Механические и служебные свойства металла
предел прочности при растяжении, МПа	предел текучести, МПа	относитель ное удлинение, %	относитель ное сужение, %	ударная вязкость, кгс·м/см2
1	Предлага	30	0,60	1092	928	39,1	71,6	25,6
2	емый	22	0,54	1062	841	40,8	69,2	27,9
3	вариант	15	0,45	1049	830	41,5	63,5	18,0
4	Прототип 1	-	0,42	1006	762	33,6	56,0	9,2
5	Прототип 2	-	0,40	998	741	33,0	55,4	8,6
6	Прототип 3	-	0,45 -
			пов-ть детали,
				986	693	32,4	54,5	7,9
			<0,1 - центр
			детали
7	Прототип 4	1	0,43	1014	727	34,0	57,2	11,2