способ получения сферического пороха
Классы МПК: | C06B21/00 Способы или устройства для обработки взрывчатых веществ, например формование, резка, сушка |
Автор(ы): | Ляпин Николай Михайлович (RU), Енейкина Татьяна Александровна (RU), Латфуллин Наиль Султанович (RU), Гатина Роза Фатыховна (RU), Хацринов Алексей Ильич (RU), Шутова Ирина Владимировна (RU), Гайнутдинов Марсель Ильдусович (RU), Михайлов Юрий Михайлович (RU) |
Патентообладатель(и): | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических продуктов" (ФКП "ГосНИИХП") (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2009-06-29 публикация патента:
10.01.2012 |
Изобретение относится к области получения сферических порохов для стрелкового оружия. Способ получения сферического пороха включает приготовление нитратцеллюлозного лака в водной среде в присутствии этилацетата, диспергирование, обезвоживание, отгонку растворителя, фракционирование и сушку. В качестве растворителя применяют смесь этилацетата с толуолом в объемном соотношении 90:10-70:30, вводят наполнитель в количестве 0-50 мас.%, а диспергирование ведут при температуре 69-72°С. Изобретение обеспечивает увеличение выхода крупных гранул пороха. 1 табл.
Формула изобретения
Способ получения сферического пороха, включающий приготовление нитратцеллюлозного лака в водной среде в присутствии этилацетата, диспергирование, обезвоживание, отгонку растворителя, фракционирование и сушку, отличающийся тем, что в качестве растворителя применяют смесь этилацетата с толуолом в объемном соотношении 90:10-70:30, вводят наполнитель в количестве 0-50 мас.%, а диспергирование ведут при температуре 69-72°С.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.
Известны способы получения СФП [1-5], заключающиеся в получении порохового лака в водной среде в присутствии растворителя (например, этилацетата), диспергировании его на сферические частицы при температуре 62-68°С при действии эмульгатора мездрового клея, желатина или других ПАВ, обезвоживании диспергированных частиц с помощью сернокислого натрия (при получении плотных гранул) с последующей отгонкой растворителя. Недостатком известных способов является нестабильный выход целевой фракции, обусловленный вторичным диспергированием при подъеме температуры и вводе сернокислого натрия.
Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ получения СФП, согласно которому в сосуд с мешалкой и внешним обогревом загружают 300 ч. нитратов целлюлозы (НЦ), 3 ч. дифениламина (ДФА) и 2700 ч. воды, добавляют 1026 ч. этилацетата (ЭА), нагревают до 68°С, перемешивают 1 час при 68°С, добавляют защитный коллоидный раствор из 10 ч. костного клея в 200 ч. воды, медленно добавляют еще 405 ч. ЭА, отгоняют частично ЭА, прибавляют 105 ч. сернокислого натрия, 200 ч. воды и отгоняют весь ЭА. Частицы НЦ отделяют, сушат; размер гранул примерно 0,2 мм [6].
Недостатком прототипа является низкий выход крупных гранул пороха (диаметр более 0,9 мм).
Целью изобретения является увеличение выхода крупных гранул пороха. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения СФП, включающем приготовление НЦ-лака в водной среде в присутствии ЭА, диспергирование, обезвоживание, отгонку растворителя, в качестве растворителя применяют смесь ЭА с толуолом в объемном соотношении 90:10-70:30, вводят наполнитель в количестве 0-50 мас.%, а диспергирование ведут при температуре 69-70°С, остальные операции осуществляются известным способом.
В качестве наполнителя применяют высокодисперсные алюминиевую пудру или ВВ (октоген, гексоген).
При водно-дисперсионном гранулировании необходимо создавать условия, при которых возникают наименьшие изменения формы и размеров частиц порохового лака после диспергирования и формообразования. Этого можно достичь за счет осуществления диспергирования порохового лака и формообразования при температуре, максимально приближающейся к температуре начала отгонки растворителя. Изменение формы и размеров частиц лака при подъеме температуры обусловлено снижением вязкости порохового лака. При равновязком состоянии лака свойства последнего, определяемые физико-химическими характеристиками НЦ и содержанием нитроглицерина в баллиститной массе, могут изменяться в широких пределах.
Поэтому при использовании в качестве растворителя смеси ЭА-толуол температуру диспергирования предлагается повысить до 69-72°С (температура начала отгонки азеотропа ЭА-вода 70,5-72,0°С). Температура диспергирования менее 69°С приводит к уменьшению выхода фракции СФП с крупными размерами гранул.
Ввод толуола менее 10 об.% не дает эффекта дополнительного уплотнения гранул, снижает содержание сухого остатка в ней и выход крупных гранул.
Увеличение содержания толуола более 30 об.% приводит к повышению температуры отгонки азеотропа, неполноте его удаления из состава, снижая энергетические характеристики получаемого СФП.
Ввод наполнителя в состав пороха до 50 мас.% позволяет увеличить содержание сухого остатка в лаковой частице, в большей степени обеспечивая сохранение их размеров и формы, наиболее приближающихся к конечным размерам и форме гранул СФП. Увеличение его содержания более 50 мас.% нецелесообразно, так как в этом случае снижается плотность гранул СФП.
В таблице приведены примеры выполнения способа получения СФП по известному, разработанным вариантам в пределах граничных условий и за их пределами.
Технологические параметры осуществления способа | ||||||
Наименование показателя | Пример 1 | Пример 2 | Пример 3 | Пример 4 | Пример 5 | Прототип |
Модуль по растворителю (соотношение ЭА/толуол) | 3,00 (90/10) | 2,93 (80/20) | 2,56 (70/30) | 3,70 (75/25) | 1,93 (90/10) | |
Модуль по растворителю относительно НЦ | 3,0 | 3,34 | 3,58 | 3,08 | 4,34 | |
Наполнитель, мас.% | - | ПАП-1 30 | октоген 50 | октоген 10 | октоген 60 | - |
Температура диспергирования, °С | 69-70 | 70-71 | 72 | 64-66 | 66-68 | 66-68 |
Дозировка Na2SO4,, мас.% к воде | 2,0 | 1,5 | 1,25 | 2,0 | 7,0 | 3,0 |
Характеристики пороха | ||||||
Диаметр гранул основной фракции, мм | 2,5-3,0 | 1,5-2,5 | 1,0-1,5 | 0,7-0,9 | 0,4-0,63 | 0,2-0,4 |
Плотность, г/см3 | 1,58 | 1,59 | 1,60 | 1,48 | 1,45 | 1,54 |
Насыпная плотность, г/см3 | 0,94 | 0,95 | 0,97 | 0,92 | 0,80 | 20 |
Выход фракции более 1,0 мм, % | 50 | 55 | 65 | 35 | 30 | 20 |
Баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум» с массой дробового снаряда 45 г | ||||||
Масса метательного заряда, г | 2,90 | 2,89 | 2,87 | 2,70 | 2,54 | 2,10 |
Скорость дробового снаряда, V10, м/с | 326 | 327 | 325 | 321 | 319 | 321 |
Среднее давление пороховых газов, МПа | 64,9 | 65,2 | 63,4 | 90,7 | 91,2 | 94,3 |
Требования к патрону «Магнум» с длиной гильзы 76 мм: скорость дробового снаряда не менее 315 м/с, среднее максимальное давление пороховых газов не более 90,0 МПа |
Пример 1. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 3 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается 9,0 л смеси ЭА и толуола с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 69-70° С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 74-75°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя.
Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется и сушится.
Пример 2. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 2,1 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается суспензия 0,9 кг наполнителя (алюминиевая пудра, например ПАП-1) в 8,775 л смеси ЭА и толуола в соотношении 80:20 с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 70-71°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 77-78°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя. Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.
Пример 3. В реактор объемного типа, снабженный мешалкой и рубашкой для обогрева, заливается 12 л воды, загружается 1,5 кг пироксилина или его смеси с возвратно-технологическими отходами и заливается суспензия 1,5 кг наполнителя (например, высокодисперсного октогена) в 6,55 л смеси ЭА и толуола в соотношении 70:30 с растворенным ДФА. Смесь нагревается до 72°С и перемешивается 15 минут. Затем загружается 0,09 кг эмульгатора и содержимое реактора перемешивается 10-15 минут. Температура в реакторе поднимается до 78-79°С, и осуществляется частичная отгонка растворителя. Затем загружается 0,06 кг (2%) сернокислого натрия и отгоняется остаток растворителя. В дальнейшем порох промывается, фракционируется, графитуется и сушится.
Остальные образцы изготавливаются аналогично примерам 1-3 и отличаются меньшими температурой диспергирования и содержанием наполнителя (пример 4) или меньшей температурой диспергирования и большим содержанием наполнителя (высокодисперсный октоген; пример 5).
Из данных таблицы видно, что СФП, полученные по заявленным режимам, имеют диаметр гранул 1,0-3,0 мм при насыпной плотности 0,94-0,97 г/см3. При этом выход фракции с размером гранул 1,0-3,0 мм составляет 50-65%.
Пороха обеспечивают баллистические характеристики в охотничьем патроне «Магнум». Изготовление пороха за пределами граничных условий приводит к получению более мелких и пористых гранул, которые сгорают более дегрессивно, вызывая повышение давления пороховых газов выше указанных норм (примеры 4,5).
Таким образом, разработанный способ получения СФП обеспечивает формирование по водно-дисперсионной технологии крупных гранул с диаметром 1,0-3,0 мм.
ЛИТЕРАТУРА
1. Патент России № 1814805 от 11.10.1992.
2. Патент России № 1727375 от 13.10.1993.
3. Патент России № 2226184 от 27.03.2004.
4. Патент Швейцарии № 377259 от 15.06.1964.
5. Патент США № 2891055 от 16.06.1959.
6. Патент США № 3329743.
Класс C06B21/00 Способы или устройства для обработки взрывчатых веществ, например формование, резка, сушка