способ получения белка из жмыха семян льна

Формула изобретения

Способ получения белка из жмыха семян льна, включающий измельчение сырья, удаление водорастворимых небелковых слизистых веществ путем обработки жмыха подкисленным водным раствором рН 3,5-4,0 в соотношении 1:15 в течение 0,5-1 ч, отделение раствора слизей от жмыха, промывку жмыха водой от остатков слизей, отделение промывочной воды от жмыха, экстракцию белка из бесслизевого жмыха семян льна 0,5-0,8 М раствором хлорида натрия в щелочной среде при рН 9-10 и температуре 20-40°С в течение 1-3 ч, отделение белкового экстракта от нерастворимого осадка, осаждение белка из экстракта кислотой, отделение осажденного белка, его промывку и сушку.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам получения белка из масличного сырья, в частности жмыха семян льна.

Традиционные способы получения белка из растительного сырья (Пищевая химия / под ред. А.П.Нечаева. - СПб.: ГИОРД. - 2003. - С.133), в частности масличного, основаны на экстракционных процессах, в которых в качестве экстрагента используются водные растворы солей, чаще всего хлорида натрия, калия, магния, и/или водные растворы щелочей (гидроксида натрия или кальция), с последующим выделением белка из белковых экстрактов каким-либо способом: кислотным осаждением, диализом и пр.

Известен способ получения альбуминно-глобулинового белка «Линумина» из жмыха семян льна (Пат. РФ № 2232513, Кл. A23J 1/14. C11B 1/10, 2002), предусматривающий экстрагирование альбумина раствором поваренной соли, отделение от белкового раствора осадка в виде жмыховой пасты, осаждение альбумина из белкового раствора раствором соляной кислоты с последующим отделением альбумина, его промывку и сушку, экстрагирование глобулина из отделенной жмыховой пасты щелочным раствором, отделение щелочного белкового раствора, осаждение глобулина из него раствором соляной кислоты, его промывку и сушку.

Недостатками данного способа являются многостадийность экстракционного процесса, что повышает длительность осуществления процесса, большое количество технологических вод, которые необходимо подвергать очистке для предупреждения экологического загрязнения, а также наличие в конечном продукте углеводных примесей, снижающих в нем содержание белка.

Известен способ получения пищевого белка из семян и шрота хлопчатника (А. с.СССР № 465171, кл. А23J 1/14, 1970), включающий экстракцию белка путем обработки шрота раствором хлористого натрия в щелочной среде, осаждение белка нагреванием с последующим диализом или разбавлением с целью удаления или снижения концентрации хлористого натрия.

Недостатками этого способа являются невысокий выход белка, его низкое качество из-за загрязненности небелковыми примесями, трудоемкие и длительные стадии (диализ) и применение нагревания для осаждения белков.

Известен способ получения льняного протеинового продукта, содержащего льняную слизь, из обезжиренных и измельченных семян льна (Пат. US № 5925401, Кл. А23J 1/14, А23J 1/00, 1997, прототип), предусматривающий экстракцию в щелочной среде, отделение экстракта от нерастворимого остатка, обработку щелочного экстракта кислотой и низшим спиртом для получения осадка, содержащего протеины и слизь, отделение раствора низшего спирта от осадка, использование полученного продукта в нативном состоянии либо его сушку.

Недостатком известного способа является невысокое содержание белка до 60% в протеиновом продукте за счет соосаждения полисахаридов льняных слизей.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения белка из жмыха семян льна, позволяющего повысить выход белка и качество целевого продукта за счет увеличения в нем содержания протеина.

Поставленная задача достигается тем, что перед экстракцией измельченный жмых обрабатывают водным раствором рН 3,5-4,0 в соотношении 1:15 в течение 0,5-1 часа для удаления водорастворимых небелковых слизистых веществ, а экстракцию белка из бесслизевого жмыха семян льна проводят 0,5-0,8 М раствором хлорида натрия в щелочной среде при рН 9-10 и температуре 20-40°С в течение 1-3 часов.

Выбор жмыха в качестве сырья, получаемого после обезжиривания семян льна методом «холодного» прессования, объясняется следующим:

- экстракция белка непосредственно из семян льна осложняется наличием в них значительного количества жира, не менее 40% (Зубцов В.А. Потребительская ценность семян льна / В.А.Зубцов, Т.И.Лебедева, Л.Л.Осипова, Н.В.Антонова // Аграрная наука. - 2002. - № 10. - С.12);

- жмых является концентрированным источником белка с содержанием не менее 30% (Минкевич И.А. Лен масличный / И.А.Минкевич. - М.: Сельхозгиз. - 1957. - С.3);

- стоимость жмыха как отхода маслодельного производства значительно ниже стоимости семян льна.

Семена льна характеризуются также значительным количеством слизей - 10-12%, которые остаются в льняном жмыхе (Warrand J., Michaud Р., Picton L., Muller G., Courtois В., Ralainirina R., Courtois J. Structural investigation of the neutral polysaccharide of Linum usitatissimum L. seed mucilage // Intren.J. Biological Macromolecules. - 2005. - V.35. - N3-4. - P.121). Слизи представляют собой хорошо растворимые в воде полисахариды, которые конкурируют с белками за выход в раствор при экстракции. Предварительное удаление слизей из жмыха семян льна способствует увеличению выхода белка в раствор.

Заявленный способ получения белка из жмыха семян льна иллюстрируется чертежами.

На фиг.1 изображена технологическая схема способа получения белка из жмыха семян льна, на фиг.2 - зависимость выхода сухой слизи, %, от гидромодуля, на фиг.3 - зависимость количества белка в растворе, г., от гидромодуля.

В заявленном способе получения белка из жмыха семян льна операция удаления небелковых слизистых веществ, включающая обработку жмыха подкисленным водным раствором при рН 3,5-4,0 в соотношении 1:15 в течение 0,5-1 ч, проводится при постоянном перемешивании и направлена на увеличение выхода белка в раствор.

Обработка жмыха подкисленным водным раствором проводится при рН 3,5-4,0, соответствующей изоэлектрической точке (ИЭТ) льняного белка. В условиях ИЭТ растворимость белков является минимальной (Пищевая химия / под ред. А.П.Нечаева. - СПб.: ГИОРД. - 2003. - С.93).

Соотношение жидкой и твердой фаз (гидромодуль 1:15) подобрано экспериментально при условии высокого выхода полисахаридов слизи в раствор. Дальнейшее повышение объема жидкой фазы неэффективно, так как незначительно увеличивает выход полисахаридов в раствор.

Непрерывное перемешивание компонентов способствует более эффективному протеканию процесса растворения полисахаридов слизей в водной среде, а время проведения процесса в течение 0,5-1 ч достаточно для выхода полисахаридов слизей в раствор, что показано в табл.1.

Таблица 1
Влияние продолжительности процесса на эффективность удаления слизи из льняного жмыха
Продолжительность процесса, мин	Выход сухой слизи, % к массе сырья	Потери белка, % к массе белка в сырье
15	8,5	5,5
30	9,4	6,0
45	9,9	6,0
60	10,5	6,3
75	11,5	8,5

Увеличение продолжительности процесса приводит к существенным потерям белка - выше 8% (табл.1). Это объясняется взаимодействием части белков с полисахаридами слизи, сопровождающееся образованием растворимых комплексов (Толстогузов В.Б. Искусственные продукты питания / В.Б.Толстогузов. - М.: Наука. - 1978. - С.42-44).

Раствор слизей отделяют от жмыха семян льна центрифугированием при 3000 об/мин в течение 10 мин либо декантацией.

Жмых промывают водой в соотношении 1:10 для удаления остатков слизей, промывную воду отделяют от жмыха центрифугированием при 3000 об/мин в течение 10 мин либо декантацией.

Из раствора слизей и промывных вод путем вакуумной отгонки воды и сушки можно получать дополнительный продукт - полисахаридный комплекс (ПС комплекс), характеристика которого представлена в таблице 2.

Таблица 2
Характеристика ПС комплекса
Наименование показателя	Значение показателя
Выход ПС комплекса, % от массы сырья	9,5-10,8
Белок, % от массы ПС комплекса	5,5-6,3
Жир, % от массы ПС комплекса	5,9-8,5
Зольность, % от массы ПС комплекса	10,5-12,0
Влага, % от массы ПС комплекса	9,5-13,0
Углеводы, % от массы ПС комплекса	59,1-48,4

ПС комплекс из льняного жмыха может с успехом использоваться в пищевой промышленности. ПС комплексы из растительных источников широко используются в качестве загустителей и гелеобразователей, а также стабилизаторов, эмульгаторов, пластификаторов в пищевых технологиях (Пищевая химия / под ред. А.П.Нечаева. - СПб.: ГИОРД. - 2003. - С.374-375).

Экстракцию белка из промытого бесслизевого жмыха проводят 0,5-0,8 М раствором хлорида натрия в щелочной среде при рН 9-10, температуре 20-40°C в течение 1-3 часов и соотношении экстрагирующего раствора и жмыха (10-15):1.

Проведение солевой экстракции в щелочной среде позволяет совместно с солерастворимыми белками выделить в раствор и щелочерастворимые. При этом в белковый экстракт из бесслизевого жмыха переходит больше протеина, чем из исходного, как показывают данные табл.3.

Таблица 3
Влияние ионной силы экстрагента на эффективность выделения белка
Ионная сила солевого раствора	Общее количество растворимого белка в экстракте, г	Выход белка в экстракт, % к содержанию белка в сырье	Содержание белка в целевом продукте, % к массе продукта
экстракция из бесслизевого жмыха
0,15 М	12,58	61,3	75,0
0,3 М	13,34	65,0	75,3
0,5 М	13,91	67,8	76,2
0,8 М	13,95	68,0	76,8
1 М	14,10	68,6	76,8
экстракция из исходного жмыха
0,5 М	12,31	60,0	70,2

Эффективность извлечения белка обусловлена подбором таких оптимальных параметров, как ионная сила экстрагирующего раствора, pH среды, соотношение экстрагирующего раствора и сырья, температура и время проведения процесса.

Эффективность процесса экстракции белка из масличных семян зависит от ионной силы солевого раствора. При ее повышении степень экстракции белка из масличного сырья сначала увеличивается до тех пор, пока не достигнет максимального значения. Последующее повышение ионной силы солевого раствора не приводит к значительному повышению общего количества растворенного белка.

Солевой раствор 0,5-0,8 М при экстракции из льняного жмыха является оптимальным для осуществления растворения значительных количеств белка и получения целевого продукта высокого качества с содержанием белка не менее 75% (табл.3).

Выход белка в раствор растет с повышением pH среды, однако выше pH 10 увеличение выхода незначительно, при этом наряду с белком в раствор могут переходить нежелательные пигменты, изменяющие цвет белка (табл.4).

Таблица 4
Влияние pH среды на эффективность экстракции белка
pH среды	Выход белка в экстракт, % к содержанию белка в сырье	Цвет целевого продукта (после сушки)
8	66,5	светло-кремовый
9	67,8	то же
9,5	67,8	кремовый
10	68,0	то же
11	69,5	коричневый

Соотношение экстрагирующего раствора и льняного жмыха, а также продолжительность экстракции были подобраны экспериментально из условия высокого выхода белка в раствор, результаты представлены в табл.5.

Таблица 5
Влияние продолжительности процесса на эффективность экстракции белка
Продолжительность экстракции, ч	Выход белка в экстракт, % к содержанию белка в сырье
0,5	63,5
1	67,3
2	68,5
3	68,8
5	67,5

Повышение объема экстрагента выше 15 относительно массы жмыха нерентабельно вследствие незначительного увеличения выхода белка в раствор. Продолжительность проведения экстракции в интервале 1-3 ч достаточна для перехода практически 2/3 массы белка из сырья в раствор.

Эффективность экстракционного процесса также зависит от температуры, что отражено в табл.6.

Таблица 6
Влияние температуры на эффективность экстракции белка
Температура, °С	Выход белка в экстракт, % к содержанию белка в сырье
20	66,5
40	68,2
60	66,3
70	65,7

Повышение температуры способствует увеличению выхода белка в раствор, однако свыше 60°С протекает тепловая денатурация белка, что ограничивает их растворимость. Оптимальной следует считать температуру 40°С, хотя для снижения энергоемкости технологии можно вести процесс при комнатной температуре.

Способ получения белка из жмыха семян льна включает следующие операции:

- измельчение сырья;

- удаление водорастворимых небелковых слизистых веществ путем обработки жмыха подкисленным водным раствором рН 3,5-4,0 в соотношении 1:15 в течение 0,5-1 ч при постоянном перемешивании;

- центрифугирование смеси для отделения раствора слизей от жмыха в течение 25 мин при 3000 об/мин;

- промывку бесслизевого жмыха водой в соотношении 1:10 в течение 10-15 мин при постоянном перемешивании;

- центрифугирование смеси для отделения промывной воды от бесслизевого жмыха в течение 25 мин при 3000 об/мин;

- вакуумную отгонку воды из раствора слизей и промывной воды и сушку полисахаридного комплекса;

- экстрагирование белка из бесслизевого жмыха 0,5-0,8 М раствором хлорида натрия в щелочной среде при рН 9-10, температуре 20-40°С в течение 1-3 ч и соотношении экстрагирующего раствора и жмыха (10-15):1;

- центрифугирование пульпы на жмыховую пасту и белковый экстракт в течение 25 мин при 3000 об/мин;

- сушку и измельчение жмыховой пасты;

- кислотное осаждение белка из белкового экстракта раствором соляной кислоты при pH 3,5-4,0 и его выдерживании - «созревании» в течение 50-60 мин;

- центрифугирование смеси для отделения белка от сывороточной воды в течение 15 мин при 3000 об/мин;

- промывку белка водой в соотношении 1:10 путем непрерывного перемешивания в течение 10-15 мин;

- центрифугирование смеси для отделения белка от промывной воды в течение 15 мин при 3000 об/мин;

- сушку белка распылением.

Способ получения белка из жмыха семян льна осуществляют следующим образом.

Пример 1

Для получения белка использовали промышленный жмых со следующими показателями:

содержание белка - 34,2%

содержание жира - 12,0%

содержание сырой клетчатки - 8,9%

содержание влаги - 7,8%.

Льняной жмых, измельченный на лабораторной мельнице, в количестве 60 г смешивают с 900 мл подкисленного водного раствора рН 3,5. Смесь перемешивают в течение 1 ч. Смесь подвергают центрифугированию в течение 25 мин при 3000 об/мин с отделением раствора слизи от жмыха.

К влажному жмыху для промывки добавляют 600 мл воды и перемешивают в течение 15 мин. Промывную воду отделяют от бесслизевого жмыха центрифугированием в течение 25 мин при 3000 об/мин.

Из раствора слизей и промывной воды отгоняют воду под вакуумом до содержания сухих веществ не более 60%. Сгущенную полисахаридную массу выкладывают тонким слоем на противень и сушат при 60°C до содержания влаги не более 15%. Получаемый полисахаридный комплекс имеет показатели, представленные в табл.2.

К бесслизевому жмыху добавляют 600 мл 0,8 М раствора хлорида натрия, доводят pH до 10 добавлением 30%-ного раствора NaOH и проводят экстракцию белка в течение 2 часов при температуре 40°C при постоянном перемешивании.

Экстракт белка отделяют от жмыхового остатка центрифугированием в течение 25 мин при 3000 об/мин. В белковый экстракт переходит при этом 68,0% белка от его содержания в сырье.

В белковый экстракт для осаждения белка добавляют 3Н. раствор соляной кислоты до достижения pH 3,5. Белок выдерживают для «созревания» (коагуляции в крупные образования) в течение 50 мин.

Белок отделяют от сывороточной воды центрифугированием в течение 15 мин при 3000 об/мин.

Отделенный белок промывают водой в соотношении 1:10 в течение 10 мин при постоянном перемешивании, отделяют промывную воду центрифугированием в течение 15 мин при 3000 об/мин.

Влажный белок подвергают распылительной сушке.

Полученный продукт представляет собой порошок светло-кремового цвета с содержанием белка 76,8%.

Пример 2.

Способ осуществляли аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что удаление слизей проводили при pH 4,0 в течение 0,5 ч, а экстракцию белка - 0,5 М раствором хлорида натрия в течение 3 ч. Выход белка в экстракт составил 67,8%. Конечный порошок имел светло-кремовый цвет и содержание белка 76,2%.

Пример 3

Способ осуществляли аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что экстракцию белка проводили при pH 9 в течение 1 ч, а осаждение белка проводили при pH 4,0. Выход белка в экстракт составил 67,8%. Конечный порошок имел светло-кремовый цвет и содержание белка 76,5%

Заявленный способ получения белка из жмыха семян льна позволяет получить продукт, содержащий не менее 75% льняного белка, характеризующегося полным набором незаменимых для человеческого организма аминокислот (Виноградов В.Ф. Технологические и медико-биологические аспекты использования льна как комплексного нутрицевтика / В.Ф.Виноградов, Л.Е.Смирнова, Э.М.Сульман, А.И.Сидоров, В.П.Козлов, И.В.Ущаповский // Материалы науч.-практич. конференции «Льняной комплекс России. Проблемы и перспективы». - г.Вологда. - 2001. - С.86; Пищевая химия / под ред. А.П.Нечаева. - СПб.: ГИОРД. - 2003. - С.41). Льняной белковый продукт в качестве концентрированного белкового компонента позволит повысить пищевую и биологическую ценность пищевых продуктов, в частности хлебобулочных изделий, а также разработать ассортимент функциональных пищевых продуктов с гарантированным содержанием белка.