наноразмерное анионо-дефектное вещество на основе оксида алюминия для люминесцентного дозиметра ионизирующих излучений

Формула изобретения

Наноразмерное анионо-дефектное вещество на основе оксида алюминия для люминесцентного дозиметра ионизирующих излучений, включающее алюминий в кристаллическом состоянии, отличающееся тем, что в него введен магний в кристаллическом состоянии, оксид алюминия находится в -фазе в керамическом состоянии, размеры зерен всех составляющих вещества находятся в пределах 50÷70 нм при следующем соотношении указанных составляющих, вес.%: магний 0,01÷0,05, алюминий 0,1÷0,5, оксид алюминия 99,45÷99,89.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к радиационной физике твердого тела, а именно к веществам (детекторам), предназначенным для люминесцентной дозиметрии ионизирующих излучений, и может быть использовано в персональной и клинической дозиметрии, при мониторинге радиационной обстановки на ядерных реакторах, ускорителях, в лабораториях и на производствах с источниками заряженных частиц, при археологическом и геологическом датировании, в аварийной и ретроспективной дозиметрии.

Известно вещество на основе альфа-оксида алюминия, допированного углеродом ( -Al₂O₃:C) и находящегося в форме анионо-дефектных монокристаллов, используемое в качестве детектора (ТЛД-500К) для люминесцентной дозиметрии ионизирующих излучений [Radiation Protection Dosimetry, 1990, vol.33, № 1/4, p.123-126, патент России № 2310889].

Верхние значения линейного диапазона дозовой зависимости люминесценции такого вещества ограничены величиной 1,1 Гр. Наличие нелинейности дозовой зависимости при величинах поглощенной дозы более 1,1 Гр приводит к искажению результата оценки поглощенной дозы и является причиной снижения точности определения (оценки) поглощенной дозы при значениях поглощенной дозы, превышающих указанную величину. Ограничивается область использования этого вещества при повышенных значениях поглощенных доз.

Наиболее близким к предложенному является наноразмерное вещество для термолюминесцентного дозиметра ионизирующих излучений, выполненное на основе анионо-дефектного оксида алюминия, допированного углеродом, представляющее собой нанопористый компаунд в виде пленки, со средними размерами пор порядка 50 нм, содержащий оксид алюминия и алюминий в аморфном состоянии и их кристаллические вкрапления [Radiation Protection Dosimetry 2006, 119(1-4), p.201-205]. Вещество получено анодным окислением алюминия в органических и неорганических растворителях с последующим отжигом промежуточного продукта в аргоне или на воздухе при температуре до 873 К в течение 24 часов. Дозовая зависимость этого вещества имеет диапазон линейности в пределах от 0,005 до 1,0 Гр.

Недостатком указанного вещества при термолюминесцентном способе измерений является наличие нелинейности дозовой зависимости при величинах поглощенной дозы более 1 Гр, что снижает точность оценки поглощенной дозы при ее величинах, превышающих указанное значение. Ограничивается область использования этого вещества при значениях поглощенных доз, превышающих величину поглощенной дозы 1 Гр. Недостатком является также наличие только одной рабочей области дозиметрических измерений с температурным максимумом 200°C. Другую имеющуюся область с максимумом 50°C сложно использовать, так как информация о полученной веществом измеряемой дозе может быть легко утеряна вследствие воздействия на вещество окружающей комнатной температуры. Ограничивается область использования известного вещества.

Задачей изобретения - наноразмерного анионо-дефектного вещества на основе оксида алюминия для люминесцентного дозиметра ионизирующих излучений - является повышение точности оценки поглощенной дозы ионизирующего излучения, расширение области использования.

Для решения поставленной задачи наноразмерное анионо-дефектное вещество на основе оксида алюминия для люминесцентного дозиметра ионизирующих излучений, включающее алюминий в кристаллическом состоянии, отличается тем, что в него введен магний в кристаллическом состоянии, оксид алюминия находится в -фазе в керамическом состоянии, размеры зерен всех составляющих веществ находятся в пределах 50 ÷70 нм при следующем соотношении указанных составляющих в весовых процентах: магний - 0,01÷0,05, алюминий - 0,1÷0,5, оксид алюминия - 99,45÷99,89.

Технический результат изобретения заключается в увеличении верхнего значения линейного диапазона дозовой зависимости до 10 Гр и в соответствующем повышении точности оценки поглощенной дозы. Кроме того, обеспечивается проведение измерений поглощенной дозы в двух рабочих областях по температуре - низкотемпературной области от 200 до 300°C с пиком 256°C и высокотемпературной области от 340 до 410°C с пиком 375°C. При случайной утрате результатов измерений в низкотемпературной области возможно дополнительное проведение измерений в высокотемпературной области и восстановление утраченных результатов измерений. Расширяется область использования предложенного вещества в сторону повышенных значений поглощенных доз и более высоких температур.

Технический результат достигается за счет наличия в предложенном веществе новых, отличительных признаков в совокупности с другими вышеуказанными признаками. Наноразмерное керамическое состояние анионо-дефектного вещества на основе оксида алюминия в альфа-фазе с предложенными размерами зерен определяет наличие в нем структурных дефектов и созданных ими люминесцентных центров, способствующих расширению диапазона линейности дозовой зависимости, а также наличие двух температурных рабочих областей измерения поглощенной зоны.

Описанная связь между отличительными признаками предложенного изобретения и новым техническим результатом экспериментально обнаружена авторами изобретения.

Изобретение поясняется чертежами:

фиг.1 - полученная авторами кривая термолюминесценции после облучения предложенного вещества рентгеновским излучением с энергией 40 кэВ до достижения поглощенной дозы 40 Гр, в координатах пиковая интенсивность в импульсах за секунду (имп/с) - температура в °C;

фиг.2 - полученная авторами дозовая зависимость для предложенного вещества в координатах пиковая интенсивность термолюминесценции в импульсах за секунду (имп/с)

- доза в Гр, снятая при облучении рентгеновским излучением с энергией 40 кэВ в области низкотемпературного пика 256°C;

фиг.3 - полученная авторами дозовая зависимость для предложенного вещества в координатах пиковая интенсивность термолюминесценции в импульсах за секунду (имп/с)

- доза в Гр, снятая при облучении рентгеновским излучением с энергией 40 кэВ области высокотемпературного пика 375°C.

В таблице приведены примеры выполнения предложенного вещества (образцы № № 1÷4) и примеры выполнения вещества, состав которого выходит за пределы предложенного вещества (образцы № № 5 и 6). В каждой строке таблицы приведены данные о составе образца и верхнее значение диапазона линейности дозовой зависимости для рентгеновского излучения.

Таблица
№ образца вещества	Состав вещества	Верхнее значение диапазона линейности, Гр
Керамический оксид алюминия в -фазе, вес.%	Магний, вес.%	Алюминий, вес.%	Размеры зерен составляющих вещества, нм ±5%
1	99,62	0,03	0,35	60	10
2	99,85	0,05	0,1	50	4,2
3	99,49	0,01	0,5	70	3,5
4	99,525	0,025	0,45	55	9,8
5	99,915	0,005	0,08	40	0,9
6	99,39	0,06	0,,55	80	0,8

Ниже описаны примеры способов изготовления указанных в таблице образцов вещества. Номер примера соответствует номеру образца в таблице.

Технология изготовления вещества включает в себя несколько стадий: смешивание исходных компонентов (оксиды алюминия и магния, металлический алюминий) для получения композитной массы, формование (прессовку) изделия, сушку при температуре 200÷300°C и спекание (термообработку) при температуре 1300÷1600°C в вакууме 10^-3 Торр в течение 20÷60 минут для получения керамического образца. При этом оксид алюминия становится анионо-дефектным, а оксид магния восстанавливается до кристаллического магния.

Пример 1

В шаровой мельнице смешивают три исходных нанокристаллических порошка: оксид алюминия с размерами частиц от 20 до 50 нм в количестве 99,62 весовых частей (вес.ч.), оксид магния с размерами частиц от 20 до 50 нм в количестве 0,05 вес.ч. и металлический алюминий с размерами частиц от 20 до 50 нм в количестве 0,35 вес.ч. Затем формуют полученную смесь, в частности, в виде таблетки и сушат при температуре 200÷300°C. Термообработку отформованной смеси производят в вакуумной электропечи при температуре 1450°C в течение 40 минут. Полученный образец № 1 предложенного вещества имеет указанный в таблице состав с размерами зерен 60±5% нм и обеспечивает верхнее значение диапазона линейности для рентгеновского излучения 10 Гр.

Пример 2

Отличается от примера 1 только тем, что три вышеуказанных исходных компонента (оксид алюминия, оксид магния и алюминий) смешивают в соотношениях, соответственно, 99,85, 0,083 и 0,1 вес.ч., а термообработку отформованной смеси производят при температуре 1320°C в течение 20 минут. При этом образец № 2 предложенного вещества с размерами зерен 50±5% нм обеспечивает верхнее значение диапазона линейности для рентгеновского излучения 4,2 Гр.

Пример 3

В отличие от примера 1 три исходных компонента (оксид алюминия, оксид магния и алюминий) смешивают в соотношениях, соответственно, 99,49, 0,017 и 0,5 вес.ч., термообработку отформованной смеси ведут при температуре 1580°C в течение 60 минут. Образец № 3 предложенного вещества имеет размеры зерен 70±5% нм и обеспечивает верхнее значение диапазона линейности для рентгеновского излучения 3,5 Гр.

Пример 4

В отличие от примера 1 три исходных компонента (оксиды алюминия, магния и алюминий) смешивают в соотношениях, соответственно, 99,525, 0,042 и 0,45 вес.ч., а термообработку отформованной смеси производят при температуре 1480°C в течение 50 минут. Образец № 4 предложенного вещества имеет размеры зерен 55±5% нм и обеспечивает верхнее значение диапазона линейности для рентгеновского излучения 9,8 Гр.

Примеры 5 и 6

При изготовлении образца № 5 в отличие от примера 1 исходные компоненты (оксид алюминия, оксид магния и алюминий) смешивают в соотношениях, соответственно, 99,915, 0,0084 и 0,08 вес.ч., термообработку отформованной смеси производят при температуре 1300°C в течение 15 минут. При изготовлении образца № 6 в отличие от примера 1 указанные компоненты смешивают в соотношениях, соответственно, 99,39, 0,1 и 0,55 вес.ч., термообработку отформованной смеси производят при температуре 1600°C в течение 65 минут. Эти образцы № № 5 и 6 с размерами зерен, соответственно, 40±5% нм и 80±5% нм выходят за пределы состава предложенного вещества и имеют верхние значения диапазона линейности для рентгеновского излучения, соответственно, 0,9 и 0,8 Гр, то есть на уровне вещества-прототипа.

С использованием образцов вещества № № 1, 2, 3 и 4 обеспечивается достижение вышеуказанного технического результата, эти образцы являются примерами предложенного изобретения.