способ получения пектина из плодовых оболочек клещевины

Формула изобретения

Способ получения пектина из плодовых оболочек клещевины, предусматривающий сушку и измельчение плодовой оболочки, удаление примесей, очистку от полифенолов, соле- и водорастворимых белков, 2-3-кратную промывку питьевой водой, гидролиз-экстрагирование, отделение жидкой фазы после завершения процесса гидролиза-экстрагирования, коагуляцию целевого продукта, сушку и измельчение коагулята, отличающийся тем, что после удаления примесей дополнительно проводят обезжиривание измельченной плодовой оболочки ацетоном в течение одних суток, одностадийное гидролиз-экстрагирование осуществляют 0,3-0,5%-ным раствором лимонной кислоты в течение 120 мин при температуре 85-90°С и гидромодуле 1:10, а коагуляцию пектиновых веществ осуществляют ацетоном.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья.

Известен способ получения пектина из предварительно высушенных соцветий-корзинок подсолнечника, предусматривающий их предварительную сушку, измельчение, гидролиз-экстрагирование с применением соляной кислоты, отделение жидкой фазы по завершении процесса гидролиза-экстрагирования, коагуляцию пектина из экстракта хлоридом алюминия, трехстадийную очистку от примесей алюминия смесью этанола с реагентами, высушивание, измельчение [Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.136-137].

Известен способ получения пектина из створок хлопчатника, предусматривающий их дробление, очистку от полифенолов, соле- и водорастворимых белков, прпоизводимую 3%-ным раствором хлорида натрия при температуре процесса 70-75°C и гидромодуле 1:6 в течение получаса с последующей 2-3-кратной промывкой питьевой водой, гидролиз-экстрагирование с применением 0,3-0,5%-ного раствора щавелевой и 0,8-0,9%-ного раствора соляной кислоты, проводимый в две стадии при гидромодуле 1:6, отделение жидкой фазы и выделение из нее целевого продукта при посредстве солей поливалетных металлов, следующую затем двухстадийную очистку от коагулирующего агента этанолом, подкисляемым соляной кислотой и аммиаком, высушивание пектинового коагулята [Донченко Л.В. Технология пектина и пектинопродуктов. - М.: ДеЛи, 2000, с.143-150].

Общими недостатками этих способов являются низкая чистота получаемого пектина как результат использования в технологическом процессе соляной кислоты для гидролиза-экстрагирования и солей поливалентных металлов для коагуляции пектина, а также большие затраты этанола на последующую очистку пектинового коагулята.

Настоящим изобретением решается задача переработки вторичных сырьевых ресурсов производства семян клещевины, не используемых ранее.

Техническим результатом изобретения является получение сухого пектина стандартного качества из плодовых оболочек клещевины.

Технический результат достигается тем, что в способе, включающем сушку и измельчение плодовой оболочки, удаление примесей, очистку от полифенолов, соле- и водорастворимых белков, 2-3 кратную промывку питьевой водой, гидролиз-экстрагирование, отделение жидкой фазы после завершения процесса гидролиза-экстрагирования, коагуляцию целевого продукта, сушку и измельчение коагулята, согласно изобретению проводят обезжиривание измельченной плодовой оболочки ацетоном в течение одних суток, после чего осуществляют одностадийное гидролиз-экстрагирование 0,3-0,5-ным% раствором лимонной кислоты в течение 120 минут при температуре 85-90°C и гидромодуле 1:10, а коагуляцию пектиновых веществ осуществляют ацетоном.

Сопоставительный анализ заявленного решения с известными способами получения пектина из плодовых оболочек технических культур позволяет сделать вывод, что заявляемый способ получения пектина обладает критерием НОВИЗНА, так как позволяет получить пектин из оболочек плодов клещевины, ранее не используемых.

Заявляемый способ получения пектина соответствует критерию ИЗОБРЕТАТЕЛЬСКИЙ УРОВЕНЬ, так как позволяет повысить выход пектиновых веществ посредством обезжиривания сырья ацетоном и получить пектин стандартного качества путем использования усовершенствованных параметров процесса ведения гидролиза-экстрагирования, а применение ацетона в качестве коагулирующего агента позволяет исключить применение этанола.

Заявленное техническое решение соответствует критерию ПРОМЫШЛЕННАЯ ПРИМЕНИМОСТЬ, так как может быть использовано на любом предприятии пектинового производства.

Обезжиривание сырья с использованием в качестве обезжиривающего агента ацетона позволяет получить высокий выход пектина при гидролизе плодовых оболочек, содержащих некоторое количество липидов, затрудняющих ход процесса. Суммарное содержание пектиновых веществ плодовых оболочек клещевины (на сухую массу), не подвергавшихся обезжириванию, представлено в таблице 1.

Таблица 1
Образец	Фракция ПВ	Количество ПВ по фракциям, %	ПВ, %
Плодовые оболочки клещевины	гидратопектин	1,8	4,3
протопектин	2,5

Таблица 1 наглядно демонстрирует, что из необезжиренных образцов выход пектиновых веществ, недостаточный для такого типа сырья, как сухие плодовые оболочки.

Суммарное содержание пектиновых веществ в плодовых оболочках клещевины (на сухую массу), полученное в результате обработки сырья различными экстрагентами, приведено в таблице 2.

Таблица 2
Образец	Экстрагент	ПВ, %
Плодовые оболочки клещевины	ацетон	20,5
гексан	17,3
этанол-хлороформ	5,7

Наилучшим экстрагентом для липидов плодовых оболочек клещевины является ацетон, так как из образца сырья, обработанного этим растворителем, было извлечено наибольшее количество пектиновых веществ (таблица 2).

Обезжиривать измельченную плодовую оболочку предложено ацетоном в течение суток, так как за одни сутки липиды сырья экстрагируются наиболее полно, поэтому превышать указанное время нецелесообразно; снижать время экстракции также нежелательно, поскольку за более короткий срок липиды не экстрагируются в полном объеме.

Лимонная кислота, используемая в качестве гидролизующего агента, обеспечивает наибольший выход пектиновых веществ из данного вида сырья, а концентрация раствора 0,3-05% оптимальна для хода процесса.

Оптимальный ход процесса гидролиза-экстрагирования и выход пектиновых веществ обнаруживается при гидромодуле 1:10. При гидромодуле 1:6-1:8 образуется кашеобразная масса, нет свободного перемещения в фазах, переход пектиновых веществ осложняется и не обеспечивается на должном уровне. При увеличении гидромодуля сверх оптимального концентрация извлекаемых пектиновых веществ в растворе уменьшается и, хотя на качественные показатели пектиновых веществ возрастание гидромодуля особенно не влияет, в технологическом цикле параллельно увеличивается расход кислоты, загруженность тары и оборудования, а также расход энергии.

Оптимальная температура процесса гидролиза 85-90°C. С повышением температуры коэффициент диффузии возрастает, так как уменьшается вязкость экстракта, однако чрезмерное повышение температуры вызывает деградацию пектиновых веществ, вследствие чего ухудшаются их физико-химические показатели. При температуре на 5-10°C ниже оптимальной гидролиз идет медленнее, что существенно увеличивает продолжительность цикла.

Продолжительность гидролиза 120 минут является оптимальной при прочих принятых оптимальных параметрах процесса. С уменьшением длительности цикла прямо коррелирует количество экстрагируемых пектиновых веществ, однако увеличение продолжительности процесса на выход пектиновых веществ существенно не влияет, при этом повышаются энергозатраты и загруженность оборудования.

Использование ацетона в качестве коагулирующего агента вместо солей поливалентных металлов позволяет добиться должной чистоты пектинового коагулята, тем самым исключив применение этанола на его последующую очистку.

Способ реализуется следующим образом. Отделенная плодовая оболочка клещевины подвергается высушиванию и измельчению, затем проводится удаление примесей, обезжиривание сырья ацетоном в течение одних суток, очистка его от полифенолов раствором хлорида натрия в течение получаса. Затем следует 2-3-кратная промывка сырья водой, одностадийное гидролиз-экстрагирование, отделение жидкой фазы после завершения процесса гидролиза-экстрагирования, коагуляция целевого продукта, сушка и измельчение коагулята.

Пример осуществления заявляемого способа

Отделенную в процессе обработки плодов клещевины плодовую оболочку высушивают и измельчают до размера частиц 1-3 мм, которые обезжиривают ацетоном в течение одних суток, затем производят очистку от полифенолов 3%-ным раствором хлорида натрия в течение 30 минут при температуре 75°C с последующей трехкратной промывкой сырья питьевой водой. Гидролиз-экстрагирование осуществляют 0,5%-ным раствором лимонной кислоты в течение 120 минут при температуре 85°C и гидромодуле 1:10. По завершении процесса гидролиза-экстрагирования отделяют жидкую фазу и осаждают из нее пектиновые вещества ацетоном; коагулят высушивают и измельчают до порошкообразного состояния. Выход сухого измельченного пектинового коагулята при этом составляет 20%.

Положительный эффект при реализации разработанного способа заключается в решении задачи переработки вторичных сырьевых ресурсов производства семян клещевины, не используемых ранее; в увеличении выхода пектиновых веществ из плодовых оболочек клещевины в результате обезжиривания их ацетоном; в максимальном выходе пектиновых веществ в результате подбора оптимальных параметров процесса гидролиза-экстрагирования, а также в применении в качестве коагулирующего агента ацетона.

Указанный положительный эффект достигается только при сочетании описанных параметров процесса, что позволяет получить заявляемый технический результат.

Производственная проверка разработанной технологии проведена в УНИК «Технолог» (КубГАУ) в 2008-2009 гг. Разработка рекомендована для внедрения в производство.