способ суспендирования и ввода твердых веществ в процесс высокого давления

Формула изобретения

1. Способ суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды используют, по существу, сверхкритическую жидкость, причем этот способ включает стадию суспендирования процесса высокого давления и осуществляется при помощи емкости для суспензии и устройства для перемешивания жидкости, а также линий подвода и отведения, где на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем жидкость является сжиженным газом, затем твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства для перемешивания жидкости и удерживают в суспензии, отличающийся тем, что давление на стадии суспендирования составляет менее 90% от критического давления рабочей среды и благоприятно менее 60 бар, причем в емкости для суспензии над жидкой фазой находится газообразная фаза, и на последней стадии суспензию с помощью насоса направляют в процесс высокого давления.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что давление в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления удерживается, по существу, стабильным посредством подвода не содержащего твердых веществ газа.

3. Способ по одному из п.1 или 2, отличающийся тем, что устройство для перемешивания жидкости является мешалкой, установленной в емкости.

4. Способ по одному из п.1 или 2, отличающийся тем, что устройство для перемешивания жидкости является насосом, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию, и с помощью этого насоса часть суспензии непрерывно перекачивается по кругу.

5. Способ суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды используют, по существу, сверхкритическую жидкость, причем этот способ включает стадию суспендирования процесса высокого давления и осуществляется при помощи емкости для суспензии и устройства для перемешивания жидкости, а также линий подвода и отведения, где на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем жидкость является сжиженным газом, затем твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства для перемешивания жидкости и удерживают в суспензии, отличающийся тем, что давление на стадии суспендирования составляет менее 90% от критического давления рабочей среды и благоприятно менее 60 бар, причем в емкости для суспензии над жидкой фазой находится газообразная фаза, и на последней стадии суспензию с помощью насоса направляют в процесс высокого давления, причем давление в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления удерживается, по существу, стабильным посредством подвода не содержащего твердых веществ газа, и устройство для перемешивания жидкости является мешалкой, установленной в емкости, или насосом, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию, с помощью которого часть суспензии непрерывно перекачивается по кругу, причем жидкость на стадии суспендирования, по существу, химически идентична рабочей среде процесса высокого давления.

6. Способ суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды используют, по существу, сверхкритическую жидкость, причем этот способ включает стадию суспендирования процесса высокого давления и осуществляется при помощи емкости для суспензии и устройства для перемешивания жидкости, а также линий подвода и отведения, где на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем жидкость является сжиженным газом, затем твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства для перемешивания жидкости и удерживают в суспензии, отличающийся тем, что давление на стадии суспендирования составляет менее 90% от критического давления рабочей среды и благоприятно менее 60 бар, причем в емкости для суспензии над жидкой фазой находится газообразная фаза, и на последней стадии суспензию с помощью насоса направляют в процесс высокого давления, причем давление в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления удерживается, по существу, стабильным посредством подвода не содержащего твердых веществ газа, и устройство для перемешивания жидкости является мешалкой, установленной в емкости, или насосом, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию, с помощью которого часть суспензии непрерывно перекачивается по кругу, причем жидкость на стадии суспендирования, по существу, химически идентична рабочей среде процесса высокого давления, и к жидкости примешивают дополнительные нетвердые вещества, как например, Н₂О, или циклические или нециклические короткоцепочечные углеводороды, или короткоцепочечные спирты, альдегиды или кетоны, а также смеси этих веществ.

7. Способ суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды используют, по существу, сверхкритическую жидкость, причем этот способ включает стадию суспендирования процесса высокого давления и осуществляется при помощи емкости для суспензии и устройства для перемешивания жидкости, а также линий подвода и отведения, где на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем жидкость является сжиженным газом, затем твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства для перемешивания жидкости и удерживают в суспензии, отличающийся тем, что давление на стадии суспендирования составляет менее 90% от критического давления рабочей среды и благоприятно менее 60 бар, причем в емкости для суспензии над жидкой фазой находится газообразная фаза, и на последней стадии суспензию с помощью насоса направляют в процесс высокого давления, причем давление в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления удерживается, по существу, стабильным посредством подвода не содержащего твердых веществ газа, и подаваемый газ является газообразным, устройство для перемешивания жидкости является мешалкой, установленной в емкости, или насосом, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию, с помощью которого часть суспензии непрерывно перекачивается по кругу, причем жидкость на стадии суспендирования, по существу, химически идентична рабочей среде процесса высокого давления, и к жидкости примешивают дополнительные нетвердые вещества, как например, Н₂О, или циклические или нециклические короткоцепочечные углеводороды, или короткоцепочечные спирты, альдегиды или кетоны, а также смеси этих веществ.

8. Способ суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды используют, по существу, сверхкритическую жидкость, причем этот способ включает стадию суспендирования процесса высокого давления и осуществляется при помощи емкости для суспензии и устройства для перемешивания жидкости, а также линий подвода и отведения, где на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем жидкость является сжиженным газом, затем твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства для перемешивания жидкости и удерживают в суспензии, отличающийся тем, что давление на стадии суспендирования составляет менее 90% от критического давления рабочей среды и благоприятно менее 60 бар, причем в емкости для суспензии над жидкой фазой находится газообразная фаза, и на последней стадии суспензию с помощью насоса направляют в процесс высокого давления, причем давление в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления удерживается, по существу, стабильным посредством подвода не содержащего твердых веществ газа, и подаваемый газ является газообразным, устройство для перемешивания жидкости является мешалкой, установленной в емкости, или насосом, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию, с помощью которого часть суспензии непрерывно перекачивается по кругу, причем жидкость на стадии суспендирования, по существу, химически идентична рабочей среде процесса высокого давления, и к жидкости примешивают дополнительные нетвердые вещества, как например, Н₂О, или циклические или нециклические короткоцепочечные углеводороды, или короткоцепочечные спирты, альдегиды или кетоны, а также смеси этих веществ, и при подаче суспензии в процесс высокого давления суспензия все время остается устойчивой благодаря устройству для перемешивания жидкости.

9. Способ суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды используют, по существу, сверхкритическую жидкость, причем этот способ включает стадию суспендирования процесса высокого давления и осуществляется при помощи емкости для суспензии и устройства для перемешивания жидкости, а также линий подвода и отведения, где на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем жидкость является сжиженным газом, затем твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства для перемешивания жидкости и удерживают в суспензии, отличающийся тем, что давление на стадии суспендирования составляет менее 90% от критического давления рабочей среды и благоприятно менее 60 бар, причем в емкости для суспензии над жидкой фазой находится газообразная фаза, и на последней стадии суспензию с помощью насоса направляют в процесс высокого давления, причем давление в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления удерживается, по существу, стабильным посредством подвода не содержащего твердых веществ газа, и подаваемый газ является газообразным, устройство для перемешивания жидкости является мешалкой, установленной в емкости, или насосом, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию, с помощью которого часть суспензии непрерывно перекачивается по кругу, причем жидкость на стадии суспендирования, по существу, химически идентична рабочей среде процесса высокого давления, и к жидкости примешивают дополнительные нетвердые вещества, как например, Н₂О, или циклические или нециклические короткоцепочечные углеводороды, или короткоцепочечные спирты, альдегиды или кетоны, а также смеси этих веществ, и при подаче суспензии в процесс высокого давления суспензия все время остается устойчивой благодаря устройству для перемешивания жидкости, а вводимое в процесс высокого давления твердое вещество является растворимым веществом, таким например, как частицы красителя, промотор адгезии, отбеливатель, ароматизатор, пахучие вещества или их смеси.

10. Способ суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды используют, по существу, сверхкритическую жидкость, причем этот способ включает стадию суспендирования процесса высокого давления и осуществляется при помощи емкости для суспензии и устройства для перемешивания жидкости, а также линий подвода и отведения, где на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем жидкость является сжиженным газом, затем твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства для перемешивания жидкости и удерживают в суспензии, отличающийся тем, что давление на стадии суспендирования составляет менее 90% от критического давления рабочей среды и благоприятно менее 60 бар, причем в емкости для суспензии над жидкой фазой находится газообразная фаза, и на последней стадии суспензию с помощью насоса направляют непрерывно в процесс высокого давления, причем объемный поток может устанавливаться постоянным по величине или переменным, причем концентрация в емкости для суспензии является, по существу, постоянной, причем давление в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления удерживается, по существу, стабильным посредством подвода не содержащего твердых веществ газа, и подаваемый газ является газообразным, устройство для перемешивания жидкости является мешалкой, установленной в емкости, или насосом, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию, с помощью которого часть суспензии непрерывно перекачивается по кругу, причем жидкость на стадии суспендирования, по существу, химически идентична рабочей среде процесса высокого давления, и к жидкости примешивают дополнительные нетвердые вещества, как например, Н₂О, или циклические или нециклические короткоцепочечные углеводороды, или короткоцепочечные спирты, альдегиды или кетоны, а также смеси этих веществ, и при подаче суспензии в процесс высокого давления суспензия все время остается устойчивой благодаря устройству для перемешивания жидкости, а вводимое в процесс высокого давления твердое вещество является растворимым веществом, таким например, как частицы красителя, промотор адгезии, отбеливатель, ароматизатор, пахучие вещества или их смеси.

11. Способ суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды используют, по существу, сверхкритическую жидкость, причем этот способ включает стадию суспендирования процесса высокого давления и осуществляется при помощи емкости для суспензии и устройства для перемешивания жидкости, а также линий подвода и отведения, где на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем жидкость является сжиженным газом, затем твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства для перемешивания жидкости и удерживают в суспензии, отличающийся тем, что давление на стадии суспендирования составляет менее 90% от критического давления рабочей среды и благоприятно менее 60 бар, причем в емкости для суспензии над жидкой фазой находится газообразная фаза, и на последней стадии суспензию с помощью насоса направляют непрерывно в процесс высокого давления, причем объемный поток может устанавливаться постоянным по величине или переменным, причем концентрация в емкости для суспензии является, по существу, постоянной, причем давление в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления удерживается, по существу, стабильным посредством подвода не содержащего твердых веществ газа, и подаваемый газ является газообразным, а отношение объемного потока суспензии к среде процесса с высоким давлением составляет менее 1:50 и в идеале равно или меньше 1:100, и устройство для перемешивания жидкости является мешалкой, установленной в емкости, или насосом, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию, с помощью которого часть суспензии непрерывно перекачивается по кругу, причем жидкость на стадии суспендирования, по существу, химически идентична рабочей среде процесса высокого давления, и к жидкости примешивают дополнительные нетвердые вещества, как например, Н₂О, или циклические или нециклические короткоцепочечные углеводороды, или короткоцепочечные спирты, альдегиды или кетоны, а также смеси этих веществ, и при подаче суспензии в процесс высокого давления суспензия все время остается устойчивой благодаря устройству для перемешивания жидкости, а вводимое в процесс высокого давления твердое вещество является растворимым веществом, таким например, как частицы красителя, промотор адгезии, отбеливатель, ароматизатор, пахучие вещества или их смеси.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что жидкость на стадии суспендирования, по существу, химически идентична рабочей среде процесса высокого давления.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что к жидкости примешивают дополнительные нетвердые вещества, как например, H₂O, или циклические или нециклические короткоцепочечные углеводороды, или короткоцепочечные спирты, альдегиды или кетоны, а также смеси этих веществ.

14. Способ по п.1, отличающийся тем, что для поддержания давления в емкости для суспензии при введении суспензии в процесс высокого давления дополнительно подаваемый газ является газообразным.

15. Способ по п.1, отличающийся тем, что при подаче суспензии в процесс высокого давления суспензия все время остается устойчивой благодаря устройству для перемешивания жидкости.

16. Способ по п.1, отличающийся тем, что вводимое в процесс высокого давления твердое вещество является растворимым веществом, таким например, как частицы красителя, промотор адгезии, отбеливатель, ароматизатор, пахучие вещества или их смеси.

17. Способ по п.1, отличающийся тем, что введение суспензии в процесс высокого давления протекает непрерывно на время опорожнения емкости, причем объемный поток может устанавливаться постоянным по величине или переменным, причем концентрация в емкости для суспензии является, по существу, постоянной.

18. Способ по п.1, отличающийся тем, что при введении суспензии в процесс высокого давления отношение объемного потока суспензии к среде процесса с высоким давлением составляет менее 1:50 и в идеале равно или меньше 1:100.

Описание изобретения к патенту

Описывается способ суспендирования и ввода твердого вещества в процесс, протекающий при высоком давлении, как, например, красящих пигментов в процессе высокого давления, в котором в качестве рабочей среды применяется сверхкритическая жидкость и давление составляет более 150 бар. При этом суспендирование твердого вещества проводится в полностью отдельном процессе суспендирования при низком давлении. В этом процессе суспендирования твердое вещество суспендируют или частично растворяют в некритическом сжиженном газе. При этом давление в этом процессе суспендирования составляет менее 90% от критического давления сжиженного газа. Ввод суспензии в процесс высокого давления осуществляют с помощью насоса.

В уровне техники известны различные способы и устройства, с помощью которых твердые вещества можно ввести в процесс высокого давления. Обычно твердые вещества вводят в шлюз, приемный резервуар или подобное устройство, которое затем заполняют рабочей средой, причем твердое вещество в этом случае будет увлекаться в процесс с высоким давлением.

Документ DE 19928405 описывает способ окрашивания текстильной основы в по меньшей мере одной сверхкритической жидкости, причем описывается способ дозирования, который распределяет требуемое для окрашивания количество порошкообразного красителя на множество долей и каждую долю красителя приводит в контакт с сверхкритической жидкостью до тех пор, пока она не будет растворена или диспергирована. Для этого описываемое устройство предусматривает совершающий возвратно-поступательное движение поршень, с двух сторон установленный на подшипники, который проводится поперек к и через технологическую линию критической жидкости. Этот поршень в одном крайнем положении через первое отверстие принимает твердое вещество, а в другом крайнем положении это первое отверстие находится в основном потоке критической жидкости, так что там твердое вещество вымывается из отверстия. Параллельно у другого конца поршня в обратном порядке наполняется или опорожняется второе отверстие.

Недостатком представленного в DE 19928405 способа и описанного для него устройства является то, что устройство должно быть рассчитано и его размеры должны быть определены для тех же давлений, что и для основного процесса. Кроме того, сверхкритический газ захватывается в опорожненное и находящееся в главном потоке отверстие и проводится в положение заправки, так что здесь или должно иметься то же или более высокое давление, или каждый раз будет происходить снятие давления, что препятствовало бы быстрому процессу заправки. Кроме того, критичным является, определенно, проход отверстиями, идущими через поршень, сквозь уплотнение высокого давления. Несомненно, по прошествии малого времени эксплуатации следует ожидать повреждения уплотняющего материала и, тем самым, проблем с герметизацией.

В документе WO 97/13915 описан очень обычный способ введения твердого вещества в сверхкритический процесс. В этом способе краситель заранее готовится в емкости для приготовления красителя, которая расположена на обводной линии по отношению к основному процессу. Для выгрузки твердого вещества открываются соответствующие вентили, и твердое вещество подхватывается парциальным объемным потоком рабочей жидкости основного процесса. Постоянное дозирование или направленное регулирование подачи красителя тем самым невозможно, так как смесь жидкость-твердое вещество разбавляется сопутствующей струей рабочей жидкости. Кроме того, все компоненты этого расположенного в байпасе способа должны удовлетворять требованиям основного процесса по давлению и температуре.

Оптимизированный по сравнению с известным из документа WO 97/13915 процессом суспендирования способ описан в US 6,261,326. В этом способе в емкости для приготовления красителя для растворения или суспендирования твердого вещества установлена мешалка, или часть суспензии с помощью насоса перекачивается по кругу. Как изложено в указанной публикации, в этом способе приготовления жидкость находится в критическом или почти критическом состоянии, так как этот способ приготовления питается сверхкритической жидкостью с основного процесса - процесса обработки. Как и в вышеуказанных способах, этому способу приготовления также присущ тот недостаток, что должно удовлетворяться условие высокого давления основного процесса, здесь - процесса обработки. Кроме того, ввод твердого вещества, который в документе US 6,261,326 не представлен, должен проводиться через дорогостоящий шлюз, или из приемного резервуара для твердого вещества, которые также должны быть рассчитаны на высокое давление процесса обработки.

Задача изобретения поэтому состоит в том, чтобы создать способ ввода суспензии и твердого вещества, который был бы независим от хода процесса высокого давления и работал экономичнее, чем способы согласно уровню техники.

Изобретение решает эту задачу посредством способа суспендирования и введения твердого вещества в виде гранул, зерен или порошка в процесс высокого давления, в котором в качестве рабочей среды находится в основном сверхкритический газ. К тому же этот способ представляет собой суспензионную стадию процесса с высоким давлением и состоит из емкости для суспензии и устройства для переворачивания жидкости, а также линий подвода и отведения.

При осуществлении способа на первой стадии емкость для суспензии наполняют твердым веществом и жидкостью, причем в качестве жидкости загружают сжиженный газ, который находтся в некритическом состоянии.

На второй стадии твердое вещество суспендируют в жидкости с помощью устройства перемешивания жидкости и удерживают в суспензии. Устройство для перемешивания жидкости при этом в идеале выполнено как мешалка или как насос, установленный снаружи емкости для суспензии, который соединен с емкостью для суспензии через всасывающую и напорную линию и непрерывно перекачивает по кругу часть суспензии.

Давление на суспензионной стадии при этом благоприятно составляет менее 90% от критического давления вводимого газа и в идеале составляет менее 60 бар. При этом температуру устанавливают так, чтобы над жидкой фазой имелась газообразная фаза.

На последней стадии суспензию с помощью насоса подают в процесс высокого давления. Тем самым только насос и напорная линия насоса, которая соответственно ведет в основной процесс, должны удовлетворять требованиям процесса высокого давления. Все технологические компоненты со стороны всасывания насоса должны быть рассчитаны лишь для значительно меньших требований.

В благоприятном варианте осуществления способа согласно изобретению жидкость, использующаяся для суспендирования, по существу химически идентична рабочей среде процесса с высоким давлением.

В одном оптимизированном способе к жидкости примешивают дополнительные вещества. Этими веществами могут быть, например, циклические и короткоцепочечные нециклические углеводороды или короткоцепочечные спирты, альдегиды или кетоны, а также H₂O и смеси этих вышеуказанных веществ.

Благоприятно при способе согласно изобретению давление в емкости для суспензии во время введения суспензии в процесс высокого давления удерживается постоянным тем, что дополнительно подается газ в газообразном состоянии.

Тем самым, в идеальном варианте способа можно непрерывно продолжать введение суспензии в процесс высокого давления во время опорожнения емкости, причем объемный поток и, следовательно, концентрация твердого вещества в жидкости могут устанавливаться неизменными по величине или регулироваться производительностью насоса. Концентрация в емкости для суспензии во время опорожнения остается по существу постоянной, так как подводимый дополнительно газ находится не в жидкой, а в газообразной форме.

Более благоприятно, твердое вещество является материалом, растворяемым в процессе с высоким давлением, как, например, частицы красителя, промотор адгезии, отбеливатель, ароматизаторы, пахучие вещества или их смеси. Здесь также следует усматривать преимущество изобретения в том, что твердое вещество не растворяется, как в уровне техники, а только суспендируется, и на суспензионной стадии не должна удерживаться какая-то конкретная растворимость соответствующего исходного вещества. Напротив, эти вещества растворяются непосредственно при введении в большой объемный поток основного процесса из-за высоких градиентов концентрации.

Поэтому благоприятное осуществление изобретения состоит в том, чтобы так отрегулировать суспензионный поток при введении в процесс высокого давления, чтобы отношение объемного потока суспензии к среде процесса с высоким давлением было меньше 1:50, в идеале равным или меньше 1:100.

Очень малый по отношению к объемному потоку основного процесса суспензионный поток имеет, как правило, пренебрежимо малое физическое влияние на основной процесс.

Далее способ согласно изобретению подробнее поясняется при помощи двух чертежей и соответственно примеров осуществления способа.

На фиг.1 показан процесс суспендирования с насосом как агрегатом для переворачивания жидкости, а на фигуре 2 показан способ с мешалкой без внешнего контура переворачивания.

Как можно видеть из фиг.1, процесс суспендирования 1, который соединен по линии 6 с процессом высокого давления (4), состоит по существу из емкости 2 для суспензии и насоса 3. Емкость 2 для суспензии наполняется через линию 7 сжиженным газом и через линию 8 твердым веществом. Как можно понять из фиг.1, в емкости 2 для суспензии образуется объем 2а жидкости и объем 2b газа. С помощью суспензионного насоса 9 через линию 10 из емкости отбирается парциальный поток и снова возвращается по линии 11.

При опорожнении емкости 2 для суспензии суспензия по линии 5 посредством насоса 3 через линию 6 проводится на процесс 4 высокого давления. Ясно, что только насос 3 и напорная сторона насоса, а именно линия 6, должны быть рассчитаны на те же давления, что и процесс 4 высокого давления. Остальные компоненты процесса суспендирования должны удовлетворять только требованию по давлению до примерно 60 бар.

На фиг.2 можно видеть другой вариант осуществления способа, причем в емкости 2 для суспензии установлена мешалка 13, посредством которой суспензия создается и удерживается в стабильном состоянии.