Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната

Классы МПК:C30B15/02 добавлением к расплаву кристаллизующегося материала или реагентов, образующих его непосредственно в процессе
C30B15/20 управление или регулирование
C30B29/28 с формулой A3Me5O12, где A - редкоземельный металл, а Me - Fe, Ga, Sc, Cr, Co или Al, например гранаты
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Закрытое акционерное общество "НИИ материаловедения" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2006-09-15
публикация патента:

Изобретение относится к области выращивания кристаллов и может быть использовано в электронной, химической промышленности, в ювелирном деле. Способ включает расплавление исходной шихты, затравливание на вращающуюся затравку, разращивание конической части кристалла и вытягивание кристалла. В качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, после начала разращивания конической части уменьшают скорость вытягивания монокристалла из расплава согласно следующей зависимости способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 L=способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 0-kL, где vL - скорость вытягивания при длине кристалла L, мм/час, v 0 - скорость вытягивания при начале разращивания конической части кристалла, равная 2-7 мм/час, L - текущее значение длины кристалла, мм, k - коэффициент пропорциональности, равный 0,1-0,2, при этом угол разращивания конусной части составляет не менее 140°. Изобретение позволяет получать однородные кристаллы с минимальной концентрацией дефектов и повышенным выходом годной цилиндрической части.

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов и может быть использовано при выращивании монокристаллов гранатов, более конкретно монокристаллов тербий-галлиевого граната, применяющихся, например, в лазерной технике, магнитной микроэлектронике, для ювелирных целей.

Известен способ получения монокристаллов гадолиний-галлиевого граната, охарактеризованный в авторском свидетельстве СССР № 1453960, 08.10.1986, который включает расплавление исходной шихты и затравливание на затравку при ее вращении со скоростью 30-40 об/мин. Затем, не изменяя скорости вращения, выращивают шейку длиной не менее 15 мм и диаметром не более 15 мм со скоростью вытягивания от 7-10 мм/ч в начале до 1,5-2,5 мм/ч в конце шейки. После этого, не изменяя скорости вытягивания, уменьшают скорость вращения по предлагаемой зависимости. После достижения цилиндрической части скорость вытягивания увеличивают до 2,6-7,0 мм/ч. Получены кристаллы массой до 11-13 кг, с длиной конуса 18 мм и углом разращивания конуса 140°; уменьшение скорости вращения ведут по зависимости

способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 ,

где способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 - текущее значение скорости вращения, об/мин;

способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 к - скорость вращения на цилиндре, об/мин;

способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 0 - скорость вращения затравки при затравливании, об/мин;

L - текущее значение длины кристалла, мм;

Lк - длина кристалла, до которой уменьшают скорость вращения, мм;

L0 - длина кристалла до начала изменения скорости вращения, мм;

n - безразмерный коэффициент, равный 1,5-2,0.

Кристалл выращивают до массы 11-13 кг, плотность дефектов в кристалле 0-3 см-2.

Из авторского свидетельства СССР №1347513, приоритет 29.11.1985, известен способ выращивания монокристаллов гадолиний - галлиевого граната. Монокристаллы выращивают из расплава на вращающуюся затравку. Коническую часть монокристалла вытягивают со скоростью 3-7 мм/ч до изменения формы фронта кристаллизации. Затем скорость вытягивания уменьшают по закону Vт=Vк-способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 L, где Vк, Vт - скорости вытягивания конической части монокристалла до и после изменения формы фронта кристаллизации соответственно, мм/ч; L - длина конусной части монокристалла после изменения формы фронта кристаллизации, мм; способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 =0,01-0,12 - коэффициент, подобранный экспериментально, мм-1.

Данным известным способом получают монокристаллы гадолиний-галлиевого граната с выходом годных монокристаллов диаметром 105-110 мм с плотностью дефектов кристаллической структуры способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 7 см-2.

Известен способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната методом Чохральского, включающий расплавление исходной шихты, затравливание на вращающуюся затравку, разращивание конической части кристалла и вытягивание кристалла (прототип) (заявка Японии № 54150377 от 26.11.1979).

Этим способом получают монокристаллы большого размера и высокого качества. Это достигается путем регулирования скорости вращения штока, на котором крепятся затравка и выращиваемый монокристалл. По мере выращивания скорость вращения штока снижают пропорционально величине К, равной H/D, где Н - высота оставшегося расплава, D - его диаметр. Оптимальная скорость вращения штока находится из уравнения:

Wc=ak+b

Где а и b - постоянные, определяемые экспериментально.

Однако данный способ не позволяет получить повышенный выход годного по весу и длине кристалла.

Технической задачей заявленного изобретения является получение оптически прозрачных кристаллов тербий-галлиевого граната, однородных, с минимальной концентрацией дефектов, с повышенным выходом.

Поставленная техническая задача достигается способом выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната методом Чохральского, включающий расплавление исходной шихты, затравливание на вращающуюся затравку, разращивание конической части кристалла и вытягивание кристалла, причем согласно изобретению в качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, после начала разращивания конической части уменьшают скорость вытягивания монокристалла из расплава согласно следующей зависимости:

способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 L=способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 0-kL

где способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 L - скорость вытягивания при длине кристалла L, мм/час;

способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 0 - скорость вытягивания при начале разращивания конуса кристалла, равная 2-7 мм/час;

L - текущее значение длины кристалла, мм;

k - коэффициент пропорциональности, равный 0,1-0,2,

при этом углом разращивания конусной части составляет не менее 140°.

Размеры монокристалла тербий-галлиевого граната:

- длина конуса кристалла - 10-20 мм,

- масса кристалла - 4-8 кг;

Технические характеристики процесса:

Скорость вращения затравки - 2-10 об/мин;

Время роста кристаллов - 20-40 часов

Скорость вытягивания способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 0 от 2 до 7 мм/час.

Значение k (коэффициента пропорциональности) - подобран экспериментально, и его значения находятся в интервале 0,1-0,2.

Верхний предел разращивания, например, равен 170°.

Вытягивание кристаллов осуществляют в инертной атмосфере, например, азота с добавкой кислорода.

При выращивании монокристаллов с углом разращивания более 140° и с использованием при этом приведенной выше зависимости скорости вытягивания от длины конуса получают оптически прозрачные кристаллы тербий-галлиевого граната с однородными оптическими свойствами, с минимальной концентрацией дефектов, с выходом годной цилиндрической части, на 15% превышающим стандартные условия выращивания.

Ниже представлен конкретный пример осуществления, иллюстрирующий изобретение, но не ограничивающий его.

Пример. Монокристаллы получают методом Чохральского. В тигель (иридиевый или платиновый) загружают гранатобразующие компоненты - смесь окислов тербия и галлия, например в соотношении 54,0 мас.% оксида тербия и 46,0 мас.% оксида галлия. Шихту плавят посредством нагрева (высокочастотного) тигля и вытягивают кристаллы на ориентированную затравку в атмосфере инертного газа, содержащего кислород. Затравку вращают со скоростью 2 об/мин. При касании затравкой расплава происходит затравливание, после чего начинают перемещение затравки вверх со скоростью 3 мм/час, до начала вытягивания конуса кристалла.

После начала выращивания конуса скорость вытягивания уменьшают и она определяется в соответствии с зависимостью:

способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 L (мм/час)=3(мм/час) - 0,1(1/час)×L мм.

Текущее значение длины кристалла L равно, например, 10-20 мм

Получают монокристалл ТГГ хорошего оптического качества с углом разращивания конусной части 145° с коэффициентом поглощения до 0,5×10-4, не содержащих оптических дефектов и выходом годной цилиндрической части, на 15% превышающей стандартные условия выращивания.

Полученные монокристаллы используют в оптической и лазерной технике, например для изготовления фарадеевских вращателей и изоляторов.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого граната методом Чохральского, включающий расплавление исходной шихты, затравливание на вращающуюся затравку, разращивание конической части кристалла и вытягивание кристалла, отличающийся тем, что в качестве исходной шихты используют смесь оксидов тербия и галлия, после начала разращивания конической части уменьшают скорость вытягивания монокристалла из расплава согласно следующей зависимости:

способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 L=способ выращивания оптически прозрачных монокристаллов тербий-галлиевого   граната, патент № 2328560 0-kL,

где v L - скорость вытягивания при длине кристалла L, мм/ч;

v0 - скорость вытягивания при начале разращивания конической части кристалла, равная 2-7 мм/ч;

L - текущее значение длины кристалла, мм;

k - коэффициент пропорциональности, равный 0,1-0,2,

при этом угол разращивания конусной части составляет не менее 140°.


Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2328560

patent-2328560.pdf
Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C30B15/02 добавлением к расплаву кристаллизующегося материала или реагентов, образующих его непосредственно в процессе

Патенты РФ в классе C30B15/02:
способ получения крупногабаритных монокристаллов антимонида галлия -  патент 2528995 (20.09.2014)
способ выращивания монокристаллов германия -  патент 2493297 (20.09.2013)
способ получения кристаллов вольфрамата натрия-висмута -  патент 2485218 (20.06.2013)
способ получения крупногабаритных монокристаллов антимонида индия -  патент 2482228 (20.05.2013)
способ получения монокристалла оксида цинка -  патент 2474625 (10.02.2013)
способ выращивания объемных монокристаллов александрита -  патент 2471896 (10.01.2013)
способ получения монокристалла -  патент 2418108 (10.05.2011)
способ выращивания монокристаллов с заданным распределением примесей по его длине -  патент 2402646 (27.10.2010)
способ получения совершенных кристаллов трибората цезия из многокомпонентных растворов-расплавов -  патент 2367729 (20.09.2009)
устройство для выращивания слоев кремния на углеродной подложке -  патент 2365684 (27.08.2009)

Класс C30B15/20 управление или регулирование

Патенты РФ в классе C30B15/20:
сапфир с r-плоскостью, способ и устройство для его получения -  патент 2448204 (20.04.2012)
способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве, в автоматическом режиме -  патент 2423559 (10.07.2011)
способ выращивания монокристалла сапфира на затравочном кристалле, остающемся в расплаве в процессе выращивания -  патент 2417277 (27.04.2011)
способ выращивания монокристаллов с заданным распределением примесей по его длине -  патент 2402646 (27.10.2010)
способ выращивания монокристаллов сапфира -  патент 2355830 (20.05.2009)
способ выращивания монокристаллов парателлурита из расплава по чохральскому -  патент 2338816 (20.11.2008)
способ получения монокристаллов -  патент 2293146 (10.02.2007)
способ получения монокристаллического кремния (варианты) -  патент 2278912 (27.06.2006)
способ выращивания монокристаллов из расплава методом амосова -  патент 2261297 (27.09.2005)
способ выращивания монокристаллов -  патент 2241792 (10.12.2004)

Класс C30B29/28 с формулой A3Me5O12, где A - редкоземельный металл, а Me - Fe, Ga, Sc, Cr, Co или Al, например гранаты

Патенты РФ в классе C30B29/28:
монокристалл граната, оптический изолятор и оптический процессор -  патент 2528669 (20.09.2014)
монокристалл, способ его изготовления, оптический изолятор и использующий его оптический процессор -  патент 2527082 (27.08.2014)
магнитооптический материал -  патент 2522594 (20.07.2014)
способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами -  патент 2503754 (10.01.2014)
способ выращивания алюмо иттриевого граната, легированного ванадием -  патент 2501892 (20.12.2013)
способ соединения деталей из тугоплавких оксидов -  патент 2477342 (10.03.2013)
прозрачный керамический материал и способ его получения -  патент 2473514 (27.01.2013)
лазерный материал -  патент 2395883 (27.07.2010)
лазерный материал -  патент 2391754 (10.06.2010)
pr-содержащий сцинтилляционный монокристалл, способ его получения, детектор излучения и устройство обследования -  патент 2389835 (20.05.2010)

Наверх