экстракционная колонна
Классы МПК: | B01D11/04 жидких веществ |
Автор(ы): | Гриневич Анатолий Владимирович (RU), Кошкин Владимир Никандрович (RU), Богданов Анатолий Николаевич (RU), Онищук Зинаида Николаевна (RU), Мошкова Валентина Григорьевна (RU), Кержнер Александр Марткович (RU), Гриневич Владимир Анатольевич (RU), Кузнецов Евгений Михайлович (RU) |
Патентообладатель(и): | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. Я.В. Самойлова" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2006-11-15 публикация патента:
27.05.2008 |
Изобретение относится к аппаратам колонного типа для взаимодействия несмешивающихся жидкостей разной плотности в процессах разделения и очистки продуктов методом жидкостной экстракции. Экстракционная колонна включает насадочную часть 1, верхнюю отстойную камеру 2 со сливным карманом 5, нижнюю отстойную камеру 3, впускные трубопроводы для ввода тяжелой фазы 6 в насадочную часть 1 сверху и легкой фазы 7 снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой 9 и тяжелой фаз 8. Диаметр нижней отстойной камеры 3 относится к диаметру насадочной части 1 как (1,3-1,7):1. Диаметр верхней отстойной камеры 2 относится к диаметру насадочной части 1 как (1,1-1,2):1. Слив легкой фазы в сливной карман 5 выполнен по кольцевому переливу. Глубина сливного кармана 5 равна высоте верхней отстойной камеры 2, а ширина его кольцевого сечения составляет 100-500 мм. Изобретение позволяет снизить металлоемкость, улучшить качество конечного продукта и снизить потери экстрагента. 1 ил.
Формула изобретения
Экстракционная колонна, включающая насадочную часть, верхнюю отстойную камеру со сливным карманом, нижнюю отстойную камеру, впускные трубопроводы для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой фазы из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой, отличающаяся тем, что верхняя и нижняя отстойные камеры имеют разные диаметры, при этом диаметр нижней камеры относится к диаметру насадочной части как (1,3-1,7):1, а диаметр верхней камеры относится к диаметру насадочной части как (1,1-1,2):1, слив легкой фазы в карман выполнен по кольцевому переливу, карман имеет глубину, равную высоте верхней отстойной камеры, а ширина кольцевого сечения кармана составляет 100-500 мм.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к устройству аппарата колонного типа для взаимодействия несмешивающихся жидкостей разной плотности в процессах разделения и очистки продуктов методом жидкостной экстракции. Это устройство может быть использовано в производстве фосфорной кислоты посредством очистки экстракционной фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции с использованием трибутилфосфата.
В связи с возрастающей потребностью в аппаратах большой единичной мощности, обеспечивающих производства вообще и, в частности, производства фосфорной кислоты посредством очистки ЭФК ТБФ-ом методом жидкостной экстракции, для эффективной работы вновь создаваемых аппаратов важным фактором является оптимизация конструкции, подразумевающая выбор типа аппарата, а также форму и размер отдельных его составных деталей. Выбор конструкции аппарата обусловлен особенностями экстракционного процесса, осуществляемого в нем.
В промышленности широко используются экстракторы с вводом внешней энергии в контактирующие жидкости. Эта энергия вводится посредством механических мешалок, сообщения колебаний определенной амплитуды и частоты (пульсация и вибрация) путем проведения экстракции в поле центробежных сил и другими способами.
Известно большое количество горизонтальных смесителей-отстойников с механическим и пульсационным перемешиванием, смесителей-отстойников центробежного типа, которые с успехом применяются в многоступенчатых процессах при малых и средних производительностях (до 10 м3/ч по сумме фаз).
Для многотоннажных процессов при переработке растворов, содержащих твердые взвеси (или когда имеется вероятность выведения осадков в процессах экстракции, промывки, реэкстракции), наиболее целесообразным является применение колонных экстракторов, в которых многоступенчатое контактирование жидкостей происходит в насадочной части при диспергировании одной из фаз, а сепарация фаз под воздействием гравитационных сил осуществляется один раз в верхней (легкая фаза) и нижней (тяжелая фаза) отстойных камерах. При этом, если диспергируется органическая фаза, то колонна работает в режиме «масло в воде» (сплошная фаза водная), а если диспергируется водная фаза, то колонна работает в режиме «вода в масле» (сплошная фаза органическая).
Из экстракторов колонного типа наиболее широко применяются роторно-дисковые, вибрационные и пульсационные колонны. В этих экстракторах достигаются хорошее диспергирование одной фазы в другой и высокая интенсивность массопередачи. Они занимают малую производственную площадь, надежны в эксплуатации и способны обеспечить высокую производительность. Однако величина диаметра массообменной части колонны вибрационного типа ограничена, т.к. при больших диаметрах конструкция становится ненадежной и дорогой. Роторно-дисковые колонны могут иметь большой диаметр массообменной части (т.е. производительность), но с увеличением масштаба аппарата они значительно теряют в эффективности: роторно-дисковая колонна диаметром 2,5 м работает в 3-5 раз менее эффективно, чем колонна диаметром 0,9 м.
Наиболее экономичным является введение дополнительной энергии в жидкости путем сообщения им возвратно-поступательных колебаний (пульсаций), осуществляемое посредством специального механизма (пневматического пульсатора), находящегося вне аппарата. В этом случае (в отличие от роторно-дисковых и вибрационных колонн) отсутствуют движущиеся части в самом аппарате, пульсация способствует лучшему дроблению диспергируемой фазы на капли и, соответственно, увеличению поверхности контакта фаз, интенсивному их перемешиванию, а также увеличению времени пребывания диспергируемой фазы и ее задержки в колонне. В этих колоннах с увеличением диаметра массообменной части эффективность снижается незначительно: величина, эквивалентная теоретической ступени (ВЭТС) колонны диаметром 2,5 м всего в 1,5-2 раза больше ВЭТС колонны диаметром 0,9 м. Кроме того, пульсационные колонны более приспособлены для работы на загрязненных жидкостях (например, твердой фазе), что особенно важно в процессе очистки промышленных растворов ЭФК ТБФ-ом методом жидкостной экстракции (Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973, с.538-545. Карпачева С.М., Захаров Е.И. Основы теории и расчета пульсационных колонных реакторов. - М.: Атомиздат, 1980, с.53-58, 124-131.
Например, известен аппарат для взаимодействия жидкостей различной плотности в противотоке под воздействием пульсации. Аппарат содержит колонну с закрытым пространством, впускные трубопроводы для подвода жидкости высокой плотности в верхнюю часть колонны и подвода жидкости низкой плотности в нижнюю часть колонны, выпускные трубопроводы для отвода жидкости высокой плотности из нижней части колонны и отвода жидкости низкой плотности из верхней части колонны, механизм контроля уровня жидкости, соединенный с выпускным трубопроводом для отвода жидкости высокой плотности, диспергирующе-смешивающие диски, расположенные в колонне ниже и выше один другого и разделяющие колонну на отсеки, и пульсатор, соединенный с нижней частью колонны. Диспергирующе-смешивающие диски состоят из по меньшей мере двух частей, отделенных одна от другой по пилообразной линии с образованием зазора, при этом одна часть дисков жесткая, а другая эластичная и имеет язычки, расположенные между выступами жесткой части и установленные с возможностью вибрации относительно плоскости дисков (Патент №2033839 РФ, В01D 11/04, 1995 г.).
Это изобретение свидетельствует о высокой эффективности использования пульсационного колонного аппарата в процессах жидкостной экстракции, однако имеет ряд недостатков. Одним из основных является сложное устройство диспергирующих дисков (насадок, тарелок), снабженных эластичными язычками. Описанная конструкция обладает сравнительно низкой механической прочностью и не может обеспечить достаточную эффективность из-за высокой величины коэффициента продольного перемешивания для аппаратов большой единичной мощности.
Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому изобретению является известная конструкция экстракционного аппарата колонного типа с вводом внешней энергии путем пульсаций. Экстракционная колонна включает насадочную часть, верхнюю отстойную камеру со сливным карманом, нижнюю отстойную камеру, впускные трубопроводы для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой фазы из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой. Отстойные камеры этой колонны имеют одинаковые диаметры, причем их диаметры относятся к диаметру насадочной части как (1,2-1,4):1. Противоточный контакт фаз происходит в массообменной части, а разделение фаз в отстойных камерах. Легкая фаза самотеком сливается через порог в сливной карман и далее по выпускному трубопроводу передается в следующий аппарат. Сечение кармана представляет собой круговой сегмент с длиной дуги, равной 1/3-1/4 длины окружности верхней отстойной камеры. Глубина кармана обычно составляет 0,1-0,15 высоты этой камеры. Тяжелая фаза выводится из нижней отстойной камеры, поток которой регулируется положением границы раздела фаз. В массообменной части колонны помещена насадка (тарелки) специальной конструкции (типа КРИМЗ), которая собрана в отдельные пакеты и обеспечивает систематическое перераспределение потоков по высоте и сечению колонны (Разработка и применение пульсационной аппаратуры. Сб. статей. - М.: Атомиздат, 1974, с.104-106, 151-154).
Недостатки известной конструкции с позиций проведения процесса очистки ЭФК 100% ТБФ-ом методом жидкостной экстракции обусловлены рядом особенностей, которые связаны как с физико-химическими свойствами используемых систем (вязкость, плотность), так и с технологическими параметрами этого процесса. Особенно эти недостатки проявляются в процессе отмывки экстракта водой, при котором объемное соотношение легкой и тяжелой фаз (О:В) составляет (10-150):1. К ним можно отнести:
Длительное время пребывания легкой фазы в колонне.
Отсутствие равномерного слива легкой фазы со всей поверхности верхней отстойной камеры (сегментная форма кармана обеспечивает односторонний слив и расширение площади застойных зон).
Большая металлоемкость конструкции.
Необходимость дополнительного емкостного оборудования для передачи экстракта по каскаду колонн.
Колонна такой конструкции может использоваться в процессах очистки ЭФК ТБФ-ом для малой производительности. Увеличение производительности колонного аппарата, связанного с увеличением его размеров, требует значительного наращивания объема дополнительного отстойника легкой фазы, а также приводит к расширению застойных зон на поверхности жидкости в верхней отстойной камере.
Задачей предлагаемого изобретения является создание такой конструкции экстракционной колонны, которая позволила бы при повышении эффективности очистки легкой фазы от тяжелой (т.е. в конечном итоге повышение качества продукта) и тяжелой фазы от легкой (т.е. снижение потерь экстрагента) оптимизировать конструктивные размеры колонны и тем самым снизить металлоемкость,
Поставленная задача решена в предложенной конструкции экстракционной колонны, включающей насадочную часть, верхнюю отстойную камеру со сливным карманом, нижнюю отстойную камеру, впускные трубопроводы для ввода тяжелой фазы в насадочную часть сверху и легкой фазы снизу, выпускные трубопроводы для вывода легкой фазы из верхней отстойной камеры и тяжелой фазы из нижней, пульсационную камеру, соединенную с нижней отстойной камерой, тем, что отстойные камеры имеют разные диаметры. Диаметр нижней камеры относится к диаметру насадочной части как (1,3-1,7):1, а диаметр верхней камеры относится к диаметру насадочной части как (1,1-1,2):1. Кроме того, в предложенной конструкции слив легкой фазы в карман выполнен по кольцевому переливу. При этом карман имеет глубину, равную высоте верхней отстойной камеры. Ширина кольцевого сечения кармана составляет 100-500 мм.
Схема экстракционного колонного аппарата предлагаемой конструкции приведена на фигуре. Колонный аппарат имеет насадочную часть 1, верхнюю 2 и нижнюю 3 отстойные камеры, пульсационную камеру 4, сливной карман 5, впускные трубопроводы для ввода тяжелой 6 и легкой 7 фаз, выпускные трубопроводы для вывода тяжелой 8 и легкой 9 фаз.
Оптимизация предлагаемой конструкции проведена для экстракционных процессов, в которых поток органической фазы больше потока водной в 10-150 раз. В этом случае для обеспечения стабильного режима целесообразно диспергировать водную фазу в органическую с образованием эмульсии «вода в масле», т.е. сплошной фазой является органическая, которая полностью заполняет насадочную часть и верхнюю отстойную камеру. При этом граница раздела фаз находится в нижней отстойной камере, следовательно, органическая фаза занимает, как минимум, ½ объема этой камеры.
Колонна работает следующим образом: тяжелая фаза (например, вода) подается в насадочную часть 1 сверху по впускному трубопроводу 6. Снизу в нее через впускной трубопровод 7 подается легкая фаза (например, экстракт). Противоточный контакт фаз происходит при заданном объемном соотношении потоков (О:В более 10) в насадочной части 1 под воздействием пульсаций, генерируемых пневматическим пульсатором и передаваемых жидкостям через пульс-камеру 4. Тяжелая фаза дробится (диспергируется) на капли, которые, опускаясь по насадочной части колонны, попадают в нижнюю отстойную камеру 3, где происходит их коалесценция, после чего тяжелая фаза выводится по трубопроводу 8. Для обеспечения высокой степени разделения эмульсии «вода в масле» необходимо снижение скорости потока дисперсной фазы в отстойной камере, что достигается увеличением ее диаметра в 1,3-1,7 в сравнении с диаметром насадочной части, т.к. скорость расслаивания в 1,7-3,4 раза меньше рабочей нагрузки в зоне массообмена. Меньшая величина диаметра соответствует более высоким объемным соотношениям О:В (например, более 30), а большая - менее высоким (например, от 10 до 30).
При движении экстракта по насадочной части 1 колонны снизу вверх он контактирует с дисперсной фазой (водой), освобождается от части примесей, переходит в верхнюю отстойную камеру 2 и заполняет ее. Из верхней камеры экстракт самотеком сливается по кольцевому переливу в карман 5. При описываемом режиме работы колонного аппарата нет необходимости в увеличении диаметра верхней отстойной камеры в сравнении с диаметром насадочной части, т.к. органическая фаза по мере своего движения по насадочной части и верхней отстойной камере освобождается от дисперсной фазы. Заявленные размеры диаметра верхней камеры, равные 1,1-1,2 диаметра насадочной части, обусловлены конструкционными элементами, обеспечивающими возможность крепления насадки, проведения ремонта и обслуживания насадочной части без разборки всего аппарата. Слив экстракта в карман по кольцевому переливу обеспечивает равномерный поток со всей поверхности и исключает застойные зоны. Сливной карман 5 выполнен на всю высоту верхней отстойной камеры, а ширина кольцевого сечения кармана составляет 100-500 мм. Заявленные конструкция и размеры сливного кармана позволяют использовать его в качестве промежуточной емкости для передачи экстракта по трубопроводу 9 в последующие технологические аппараты, которая может быть осуществлена насосом или самотеком. Кроме того, карман предлагаемой конструкции обеспечивает контрольное выделение водной фазы. Ширина кольцевого сечения кармана выбирается в зависимости от технологических функций и необходимого буферного объема, обеспечивающего равномерную передачу в другие аппараты.
Использование предлагаемой конструкции пульсационной колонны в различных производствах большой мощности, например в производстве фосфорной кислоты, посредством очистки ЭФК трибутилфосфатом позволит снизить металлоемкость производства, повысить степень очистки легкой фазы от тяжелой и тем самым улучшить качество конечного продукта, повысить степень очистки тяжелой фазы от легкой и тем самым снизить расход экстрагента.
Класс B01D11/04 жидких веществ