способ получения гексафторбут-1,3-диена

Классы МПК:C07C21/20 галогензамещенные бутадиены
C07C17/23 дегалоидированием
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Закрытое акционерное общество "ПРОМХИМПЕРМЬ" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2005-02-08
публикация патента:

Изобретение относится к получению перфторированных олефинов, а именно к получению гексафторбут-1,3-диена. Способ осуществляют дегалогенированием 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком. Дегалогенирование проводят в воде в присутствии солей меди и минеральных кислот. Технический результат-простой, пожаробезопасный способ получения гексафторбут-1,3-диена. 1 табл.

Формула изобретения

Способ получения гексафторбут-1,3-диена дегалогенированием 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком, отличающийся тем, что дегалогенирование проводят в воде в присутствии солей меди и минеральных кислот.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химии, к способам получения перфторированных олефинов, а именно к способу получения гексафторбут-1,3-диена.

Уровень техники.

Известен ряд способов получения гексафторбут-1,3-диена:

- Декарбоксилированием динатриевой соли октафторадипиновой кислоты [1] по схеме NaOOC(CF2)4COONaспособ получения гексафторбут-1,3-диена, патент № 2281278 CF2=CF-CF=CF2+CO2+NaF с выходом 30% [2]. К недостаткам способа относятся низкий выход целевого продукта и загрязненность трудноотделимыми примесями.

- Дегалогенирование смеси дибромдихлоргексафторбутанов цинком в среде этанола или пропанола-2 [3] с выходом до 30%. Основными недостатками данного метода являются низкий выход и необходимость использования органического растворителя.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному техническому решению является способ получения гексафторбут-1,3-диена дегалогенированием цинковой пылью в среде этанола или других органических растворителей 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана с выходом до 98% [4, 5].

Недостатками способа-прототипа являются применение пожароопасного растворителя и необходимость стадии очистки целевого продукта от следов органических растворителей.

Раскрытие изобретения.

Задачей создания изобретения является разработка простого, пожаробезопасного способа получения гексафгорбут-1,3-диена.

Поставленная задача решается способом получения гексафторбут-1 3-диена, предусматривающим дегалогенирование 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана цинком в водной среде в присутствии солей меди и минеральных кислот.

Вышеперечисленные признаки позволяют обеспечить пожаробезопасность процесса, значительно упростить его.

Осуществление изобретения.

Изобретение поясняется описанием конкретного, но не ограничивающего его примера реализации.

Пример 1. Синтез гексафторбут-1,3-диена.

В колбу вместимостью 0,5 л, с мешалкой и обратным холодильником, загружают 200 г воды, 50 г цинкового порошка и 100 г 1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутана, 1 мл 37% соляной кислоты, 0,1 г CuCl2.

При интенсивном перемешивании нагревают содержимое колбы до 50÷70°С и выдерживают в течение 3 часов. Продукт реакции, прошедший через обратный холодильник, конденсируют в ловушке, охлаждаемой сухим льдом. Получают 52 г продукта с содержанием гексафторбут-1,3-диена 93%, выход 91%. Результаты примеров 1÷4 приведены в таблице.

Таблица
Вода, г1,2,3,4-тетрахлоргексафторбутан, гКислотаКоличество, гСоль медиКол-во, гТемп. реак., °С Время, чВыход, %
1200100 HCl1,2CuCl 20.150-70 391
2100100 HBr1,5CuBr 20,1570-90 1,581
350100 H2SO4 1,0CuSO4 0,260-804 83
4150 100Н3 PO42,0 CuCl20,1 40-50792

Литература

1. Англ. Патент 81732, 29.07.59.

2. Патент США 2733277, 31.01.1956.

3. Dспособ получения гексафторбут-1,3-диена, патент № 2281278 dek V., u.a. J.Fluor. Chem. 1986, 31, №4, 363-379.

4. Англ. Патент 774103, 8.05.57.

5. Патент США 2894042, 7.07.59 - прототип.

Скачать патент РФ Официальная публикация
патента РФ № 2281278

patent-2281278.pdf

Класс C07C21/20 галогензамещенные бутадиены

способ очистки гексафторбутадиена -  патент 2371229 (27.10.2009)
способ получения гексафторбутадиена -  патент 2359951 (27.06.2009)
способ получения гексафторбутадиена -  патент 2340588 (10.12.2008)
способ получения гексафторбут-1,3-диена -  патент 2301220 (20.06.2007)
способ получения гексафторбутадиена -  патент 2272017 (20.03.2006)
способ получения гексафторбутадиена и 1,2- дихлоргексафторциклобутана -  патент 2264376 (20.11.2005)
способ получения гексафторбутадиена -  патент 2247104 (27.02.2005)
способ очистки гексафторбутадиена -  патент 2244705 (20.01.2005)

Класс C07C17/23 дегалоидированием

Наверх