Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения ди- и полиаминов

Классы МПК:C07C211/09 диамины
C07C209/08 с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец
C08G73/02 полиамины
Автор(ы):, , , , , , ,
Патентообладатель(и):Закрытое акционерное общество "Каустик"
Приоритеты:
подача заявки:
2002-10-25
публикация патента:

Изобретение относится к получению алифатических ди- и полиаминов, которые находят широкое применение в качестве аминных отвердителей для эпоксидных смол, в производстве присадок, полимеров, фунгицидных препаратов. Для осуществления способа в предварительно нагретый до 105-115способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С водный 25-55%-ный раствор аммиака дозируют дихлорэтан (ДХЭ) или дихлорпропаны (ДХП) и синтез проводят при температуре 105-125способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,5-1,4 МПа, при мольном соотношении ДХЭ (ДХП):NH3=1,0:1,8-6,0. Предпочтительно в ходе синтеза вводят 10-50 мас.% 30-48%-ного водного раствора NaOH и 12-60% дихлорэтана (или дихлорпропанов) в расчете на массу исходного хлорорганического сырья. Технический результат – повышение выхода целевых продуктов, упрощение технологии, снижение энергетических затрат. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к области алифатических полиаминов, в частности к полиэтиленполиаминам (ПЭПА) и полипропиленполиаминам (ППП), которые находят применение в производстве эпоксидных смол в качестве аминных отвердителей, ионообменных смол и присадок, а также сукцинимидных присадок и т.д.

Известны способы получения этилендиамина (ЭДА) и ПЭПА взаимодействием дихлорэтана (ДХЭ) с 77,0-78,0%-ным водным раствором аммиака под давлением 9,0 МПа при 110-130способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С [пат. Италии № 617348, 1961; № 631883, 1962].

Недостатком известных способов является низкий выход ПЭПА; применение получаемого в системе нескольких абсорбционных колонн аммиака высокой концентрации (77,0-78,0%), а также большой избыток аммиака (весовое соотношение ДХЭ:NН3=1,0:9,0).

Известен способ получения ЭДА и ПЭПА нагреванием ДХЭ с 60%-ным водным раствором аммиака при 145-180способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 9,5 МПа при мольном соотношении ДХЭ:NН3=1,0:92,0 (УВ 1147984; РЖХим, 1970, 5Н123П).

Недостатком способа является большой избыток аммиака, высокое давление, низкий выход ПЭПА, высокие энергетические затраты.

Описан способ получения 1,2- и 1,3-диаминопропанов и ППП путем аминирования 1,2- и 1,3-дихлорпропанов (1,2-ДХП, 1,3-ДХП) с 60-80%-ным водным раствором аммиака при весовом соотношении NН3:ДХП=7,0-8,0:1,0 при 120-130способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 7,5-8,5 МПа [АС СССР № 509578, 1976, БИ № 13].

Недостатком способа получения ППП по указанному выше способу является низкий выход ППП, осуществление процесса в жестких условиях - высокое давление, большой избыток и высокая концентрация аммиака.

Наиболее близким к заявленному по сущности является способ совместного получения ациклических и циклических ди- и полиаминов взаимодействием ДХЭ с 73,0-78,0%-ным водным раствором аммиака при 110-130способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 7,5-8,0 МПа, при мольном соотношении ДХЭ:NH3, равном 6,5-7,5 [АС СССР № 721432, 1980, БИ № 10].

Недостатком способа является низкий выход ПЭПА, осуществление процесса под высоким давлением, использование аммиака высокой концентрации (73,0-78,0%) и большие энергетические затраты.

Задача изобретения - разработка способа получения полиаминов, повышение выхода полиаминов, упрощение технологического процесса.

Вышеуказанный технический результат получения полиаминов на основе ДХЭ (или 1,2-ДХП, 1,3-ДХП) и аммиака при повышенной температуре, давлении и концентрации аммиака (25-55%) достигается особенностью, заключающейся в том, что ДХЭ (или 1,2-ДХП, 1,3-ДХП) подвергают взаимодействию с 25-55%-ным водным раствором аммиака при перемешивании, температуре 105-125способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,5-1,4 МПа при мольном соотношении ДХЭ (ДХП):NН3=1,0:1,8-6,0 в течение 2,5-3,5 ч, после чего вводят 10-50% (от веса исходного ДХЭ или 1,2-ДХП, 1,3-ДХП) 46-48%-ного водного раствора едкого натра, перемешивают 0,5 ч и дополнительно вводят ДХЭ (или 1,2-ДХП, 1,3-ДХП) в количестве 12-62% (от веса исходного ДХЭ или 1,2-ДХП, 1,3-ДХП) и синтез ведут в течение 1,0-1,5 ч при температуре 105-125способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,5-1,4 МПа до отсутствия в реакционной массе ДХЭ (или 1,2-ДХП, 1,3-ДХП). В результате дополнительного введения едкого натра и соответственно ДХЭ (или 1,2-ДХП, 1,3-ДХП) происходит дополнительное образование полиаминов в результате следующих реакций:

способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188

В результате реакции хлористого аммония с едким натром наблюдается выделение аммиака, который реагирует с дополнительным количеством ДХЭ (или 1,2-ДХП, 1,3-ДХП). Продуктами реакции являются: ЭДА, полиэтиленполиамины: ДЭТА, ТЭТА, тетраэтиленпентамин (ТЭПА), пентаэтиленгексамин (ПЭГА) и (или ди- и полипропиленполиамины) и т.д.

Способ поясняется следующими примерами:

Пример 1. В реактор (V=0,5 л), снабженный устройством для перемешивания, термопарой (или термометром), загружают 74,8 г (4,4 моль) 25%-ного водного раствора аммиака (299,2 г), нагревают до 105способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 108,9 г (1,1 моль) ДХЭ в течение двух часов (мольное соотношение ДХЭ:NН3=1:4), выдерживают реакционную смесь 0,5 ч при температуре 115-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С. Содержимое реактора охлаждают, выгружают и нейтрализуют 46-48%-ным водным раствором NaOH до образования верхнего аминного слоя. Верхний (аминный слой) отделяют, свободный аммиак отгоняют, обезвоживают твердым едким натром или калием (амины после нейтрализации аминохлоргидратов могут быть выделены также другими известными способами).

Получают 56,76 г (86,0%) продукта, состава, мас.%: Н2O 1,6; ЭДА 11,8; пиперазин 0,85; ДЭТА 13,2; N-АЭП 3,8; ТЭТА 14,7; ТЭПА 16,9; ПЭГА и высшие 37,15.

В растворе аминохлоргидратов (АХГ) до нейтрализации содержится: ДХЭ отс; NH4Cl 9,5 вес.%.

Пример 2. В условиях примера 1 в реактор загружают 81,6 г (4,8 моль) 30%-ного водного раствора аммиака (272 г), нагревают до 110способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 118,8 г (1,2 моль) ДХЭ в течение 2,5 ч, выдерживают 0,5 ч при температуре 115-118способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,7-0,9 МПа.

Получают 62,6 г (87%) продукта, состава, мас.%: H2O 1,5; ЭДА 13,2; пиперазин 0,9; ДЭТА 14,4; N-АЭП 3,6; ТЭТА 15,2; ТЭПА 15,9; ПЭГА и высшие 35,3.

В растворе аминохлоргидратов (АХГ) до нейтрализации содержится: ДХЭ отс; NH4Cl 4,6 вес.%.

Пример 3. В условиях примера 1 в реактор загружают 108,8 г (6,4 моль) 50%-ного водного раствора аммиака (217,6 г), нагревают до 108способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой же температуре дозируют 158,4 г (1,6 моль) ДХЭ в течение трех часов (мольное соотношение ДХЭ:NН3=1:4), реакционную смесь выдерживают в течение 0,5 ч при 114-118способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-1,2 МПа.

Получают 89,3 г (93%) продукта, состава, мас.%: Н2O 0,8; ЭДА 16,7; пиперазин 0,7; ДЭТА 15,8; N-АЭП 4,2; ТЭТА 16,9; ТЭПА 17,5; ПЭГА и высшие 21,4.

В растворе аминохлоргидратов (АХГ) до нейтрализации содержится: ДХЭ-отс; NH4Cl 2,4 вес.%.

Пример 4. В условиях примера 1 в реактор загружают 56,1 г (3,3 моль) в виде 20%-ного водного раствора аммиака (280,5 г), смесь нагревают до 90способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 108,9 г (1,1 моль) ДХЭ, выдерживают при температуре 130-140способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-0,9 МПа в течение 1,5 ч.

Получают 35 г (54%) продукта, состава, мас.%: H2O 1,3; ЭДА 4,2; пиперазин 0,2; ДЭТА 6,4; N-АЭП 1,2; ТЭТА 7,8; ТЭПА 8,9; ПЭГА и высшие 70,0.

В растворе аминохлоргидратов (АХГ) до нейтрализации содержится: ДХЭ 0,8%; NH4Cl 16,4 вес.%

Пример 5. В условиях примера 1 в реактор загружают 122,4 г (7,2 моль) 45%-ного водного раствора аммиака (272,0 г), нагревают до 105способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 118,8 г (1,2-моль) дихлорэтана (мольное соотношение ДХЭ:NН3=1,0:6,0) в течение двух часов. Реакционную смесь после окончания дозировки выдерживают в течение 0,5 ч при 115-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-1,4 МПа.

Получают 66,8 г (92,8%) продукта, состава, мас.%: Н2O 0,9; ЭДА 20,2; пиперазин 0,75; ДЭТА 18,3; N-АЭП 3,6; ТЭТА 17,9; ТЭПА 18,2; ПЭГА и высшие 13,0.

В растворе аминохлоргидратов (АХГ) до нейтрализации содержится: ДХЭ отс; NH4CL - 2,8 вес.%, ХВ 3,2 вес.%.

Пример 6. В реактор (V=0,5 л), снабженный устройством для перемешивания, термометром (или термопарой) загружают 48,96 г (2,88 моль) аммиака в виде 25%-ного водного раствора аммиака (195,8 г), нагревают до 105способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют в течение двух часов 158,4 г (1,6 моль) ДХЭ, (мольное соотношение ДХЭ:NH3=1,0:1,8). Реакционную смесь нагревают при температуре 115-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-0,9 МПа в течение 0,5 ч. Смесь охлаждают до 90-100способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С, после чего в реакционную смесь вводят 15,8 г (0,39 моль) едкого натра в виде 46%-ного водного раствора (34,3 г) (10% от веса исходного ДХЭ). Температуру реакционной смеси повышают до 110-115способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой же температуре дозируют дополнительное количество 19,0 г ДХЭ (12% от веса исходного ДХЭ), реакционную смесь выдерживают при температуре 112-125способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С в течение часа. Содержимое реактора охлаждают, нейтрализуют твердым или 46-48%-ным водным раствором едкого натра до образования аминного слоя. Верхний (аминный слой) отделяют, свободный аммиак отгоняют, обезвоживают твердым едким натрием или калием.

Получают 86,5 г (80,5%) продукта, состава, мас.%: H2O 1,2; ЭДА 14,8; ПЭПА 84,0: [ДЭТА 26,2; N-АЭП 2,8; ТЭТА 16,5; ТЭПА 18,4; ПЭГА и высшие 20,0].

Пример 7. В условиях примера 1 в реактор загружают 61,2 г (3,6 моль) 40%-ного водного раствора аммиака (153 г), который нагревают до 110способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 148,5 г (1,5 моль) ДХЭ в течение двух часов. Мольное соотношение ДХЭ:NН3=1,0:2.4. Реакционную смесь нагревают при 116-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-0,9 МПа в течение 0,5 ч. После чего берут анализ на содержание ДХЭ в реакционной смеси (отс. или присутствие). Если ДХЭ отсутствует в реакционной смеси, то содержимое реактора охлаждают до 90способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и вводят 37,12 г (0,928 моль) едкого натрия (25% от веса ДХЭ) в виде 48%-ного водного раствора (77,3 г 40% NaOH), перемешивают в течение 20-30 мин. Затем при температуре 100-110способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С в реакционную смесь дозируют 45,9 г ДХЭ (30,9% от веса исходного ДХЭ) и при температуре 105-110способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С выдерживают реакционную массу в течение 0,5 ч.

Получают 99,6 г (84,6%) продукта, состава, мас.%: Н2О 1,8; ЭДА 12,6; пиперазин 0,4; ПЭПА 85,2: [ДЭТА 20,8; N-АЭП 3,2; ТЭТА 17,3; ТЭПА 18,6; ПЭГА и высшие 25,3].

Пример 8. В условиях примера 1 и 2 в реактор загружают 76,5 г (4,5 моль) аммиака в виде 55%-ного водного раствора (139,0 г). Раствор аммиака нагревают до 107способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и дозируют 148,5 г (1,5 моль) ДХЭ в течение двух часов при температуре 114-118способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-1,0 МПа (мольное соотношение ДХЭ:NН3=1,0:3,0), Реакционную смесь охлаждают до 90-100способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С, после чего добавляют 29,70 г (0,74 моль) NaOH (20% от веса исходного ДХЭ) в виде 30%-ного водного раствора (99,0 г 30% NaOH), перемешивают в течение 20-30 мин, дополнительно дозируют при 110способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С 29,7 г (0,3 моль) ДХЭ (20% от веса исходного ДХЭ), выдерживают при 115-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С в течение одного часа.

Получают 95,25 г (88,2%) продукта, состава, мас.%: Н2О 0,6; ЭДА 14,6; ПЭПА 84,8: [ДЭТА 22,4; N-АЭП 2,8; ТЭТА 16,8; ТЭПА 17,9; ПЭГА и высшие 24,9].

Пример 9. В условиях примера 1 в реактор загружают 37,4 г (2,2 моль) аммиака в виде 25%-ного раствора (149,6 г). Раствор аммиака нагревают до 107способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 99,0 г (1,0 моль) ДХЭ в течение двух часов (мольное соотношение ДХЭ:NН3=1,0:2,2), выдерживают при 115-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-0,9 МПа в течение 0,5 ч. После чего реакционную смесь охлаждают до 90способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С, добавляют 49,5 г (1,237 моль) NaOH (50% от веса ДХЭ, взятого в реакцию) в виде 35%-ного водного раствора (107,6 г), перемешивают в течение 20 мин, дозируют дополнительно 59,4 г (0,6 моль) ДХЭ (60% от веса исходного ДХЭ, взятого в реакцию), выдерживают при 120-125способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С в течение одного часа.

Получают 88,6 г (92,3%) продукта, состава, мас.%: Н2O 1,3; ЭДА 8,2; ПЭПА 90,5: [ДЭТА 10,3; N-АЭП 3,4; ТЭТА 16,8; ТЭПА 17,2; ПЭГА и высшие 42,8].

Пример 10. В условиях примера 1 в реактор загружают 37,4 г (2,2 моль) аммиака в виде 25%-ного раствора (149,6 г). Раствор аммиака нагревают до 108способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 113,0 г (1,0 моль) 1,2-ДХП (1,2-дихлорпропана) (мольное соотношение ДХП:NН3=1,0:2,5). Реакционную смесь нагревают при 114-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,5-0,8 МПа в течение полутора часов, затем охлаждают до 90-95способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и добавляют 33,9 г (0,847 моль) NaOH (30% от веса 1,2-ДХП, взятого в реакцию) в виде 30%-ого водного раствора (73,6 г), перемешивают в течение 20 мин после чего дополнительно дозируют 33,9 г (0,3 моль) 1,2-ДХП (30% от веса исходного 1,2-ДХП, взятого в реакцию) и выдерживают в течение 0,5 ч при температуре 115-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-0,8 МПа.

Получают 78,88 г (82,0%) продукта, состава, мас.%: Н2O 1,4; 1,2-диаминопропан (1,2-ДАЛ) 10,8; пропиленполиамины (ППП) 87,8.

Пример 11. В условиях примера 1 и 6 в реактор загружают 37,4 г (2,2 моль) 25%-ного аммиака (149,6 г), нагревают до 108способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 113,0 г (1,0 моль) 1,3-дихлорпропана (1,3-ДХП) в течение двух часов при 115-118способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,5-0,8 МПа. Мольное соотношение 1,3-ДХП:NН3=1,0:2,2. Реакционную смесь выдерживают при 120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,5-0,9 МПа в течение одного часа. После чего реакционную смесь охлаждают до 100способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и добавляют 33,9 г (0,847 моль) NaOH (30% от веса 1,3-ДХП, взятого в реакцию) в виде 30%-ного водного раствора (73,6 г), перемешивают в течение 20-25 мин, дополнительно дозируют 33,9 г (0,3 моль) (30% от веса 1,3-ДХП, взятого в реакцию) 1,3-ДХП, выдерживают в течение получаса при 115-120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,5-0,8 МПа.

Получают 81,38 г (84,6%) продукта, состава, мас.%: Н2O 1,2; 1,3-диаминопропана (1,2-ДАЛ) 14,6; пропиленполиамины (ППП) 84,2.

Пример 12. В условиях примера 1 и 6 в реактор загружают 38,0 г (2,24 моль) 20%-ного водного аммиака (190,0 г), нагревают до 85способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 138,6 г (1,4 моль) ДХЭ в течение двух часов. Мольное соотношение ДХЭ:NН3=1,0:1,6. Содержимое реактора выдерживают при 130-140способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-1,2 МПа в течение двух часов. Реакционную смесь охлаждают до 100способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и вводят 6,93 г (0,17 моль) NaOH (5% от веса ДХЭ, взятого для синтеза) в виде 25%-ного водного раствора (27,72 г). Температуру реакционной смеси повышают до 110способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют дополнительно 11,0 г (0,11 моль) ДХЭ (8% от веса исходного ДХЭ), выдерживают при 120способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С в течение 0,5 ч.

Получают 56,2 г (62,0%) продукта, состава, мас.%: Н2O 1,4; ЭДА 5,8; ДХЭ 0,6; ПЭПА 92,2: [пиперазин 1,8; ДЭТА 8,6; N-АЭП 6,7; ТЭТА 8,9; ТЭПА 10,6; высшие ПЭПА 55,6].

В растворе АХГ до нейтрализации содержание NH4Cl составляет 15,3 вес.%.

Пример 13. В условиях примера 1 в реактор загружают 51,0 г (3,0 моль) 20%-ного раствора аммиака (255,0 г), нагревают до 95способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 113,0 г (1,0 моль) 1,2-ДХП в течение 1,5 ч, выдерживают при температуре 140-145способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,8-1,5 МПа в течение двух часов, затем реакционную смесь охлаждают до 90способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре вводят 11,3 г (0,28 моль) NaOH (10% от веса 1,2-ДХП, вводимого в реакцию) в виде 46%-ного водного раствора (24,56 г), перемешивают 10 мин и дозируют дополнительно 13,56 г 1,2-ДХП (12% от веса 1,2-ДХП, вводимого первоначально в реакцию). Выдерживают при 140-150способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С в течение 1,5 ч.

Получают 46,4 г (56,0%) продукта, состава, мас.%: Н2О 0,9; 1,2-диаминопропан (1,2-ДАП) 4,8; пропиленполиамины (ППП) 94,3.

В растворе АХГ до нейтрализации содержится: 1,2-ДХП 0,2%; NH4Cl 14,8 вес.%.

Пример 14. В условиях примера 6 в реактор загружают 37,4 г (2,2 моль) аммиака в виде 25%-ного раствора (149,6 г). Раствор аммиака нагревают до 115способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при этой температуре дозируют 113,0 г (1 моль) 1,2 =ДХП в течение двух часов (мольное соотношение 1,2-ДХП:NН3=1,0:2,5). Реакционную смесь после дозировки выдерживают в течение двух часов при 120-125способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и давлении 0,6-0,8 МПа. Реакционную смесь охлаждают до 90-100способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С, после чего в реакционную смесь вводят 11,3 г (0,28 моль) едкого натра в виде 46%-ного водного раствора (24,56 г - 10% от исходного 1,2-ДХП). Температуру реакционной смеси повышают до 110-115способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С и при той же температуре дозируют дополнительное количество 13,56 г 1,2-ДХП (12% от веса исходного ДХП). Реакционную смесь выдерживают при температуре 120-125способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С в течение часа. Содержимое реактора охлаждают, нейтрализуют твердым или 46-48%-ным водным раствором едкого натра до образования аминного слоя. Верхний - аминный слой - отделяют, свободный аммиак отгоняют, обезвоживают твердым едким натрием или калием.

Получают 68,38 г (82,5%) продукта, состава, маc.%: вода 0,4, 1,2-ДАП 15,2, пропиленполиамины 84,4.

Примеры 1-3, 5-11, 14 при условии выдерживания заявляемых параметров процесса получения ди- и полиаминов подтверждают высокий выход 80,5-93,0%. Примеры 4, 12, 13 при условии отклонения от заявляемых параметров процесса получения ди- и полиаминов выход падает, в растворе АХГ присутствует ДХЭ или ДХП, а содержание хлористого аммония растет.

способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения ди- и полиаминов на основе дихлорэтана или 1,2- и 1,3-дихлорпропанов и аммиака при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что дихлорэтан или 1,2- и 1,3-дихлорпропаны дозируют в предварительно подогретый до 105-115способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С 25-55%-ный водный раствор аммиака и синтез проводят при температуре 105-125способ получения ди- и полиаминов, патент № 2226188С, давлении 0,5-1,4 МПа при мольном соотношении исходных реагентов, равном 1,0:1,8-6,0.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что синтез проводят с дополнительным введением 30-48%-ного водного раствора гидроксида натрия в количестве 10-50 мас.% и дихлорэтана или 1,2- и 1,3-дихлорпропанов в количестве 12-60% в расчете на массу исходного хлорорганического сырья.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07C211/09 диамины

Патенты РФ в классе C07C211/09:
способ аммонолиза хлоруглеводородов и способ очистки хлористого аммония, выделенного из продуктов синтеза аминов -  патент 2458913 (20.08.2012)
способ синтеза первичных диаминов и/или триаминов высокой степени чистоты -  патент 2454400 (27.06.2012)
способ получения раствора солей дикислот/диаминов -  патент 2434842 (27.11.2011)
катализатор на основе смешанных оксидов для гидрирования органических соединений, способ его получения и способ гидрирования -  патент 2434676 (27.11.2011)
способ получения симметричных гем-диаминов -  патент 2382027 (20.02.2010)
способ очистки диаминов -  патент 2330837 (10.08.2008)
n, n' бис(9-антрилметил)циклогексан-1, 2-диамин-флуоресцентный хемосенсор на катионы zn2+ -  патент 2315748 (27.01.2008)
производные бензилбифенила, способы их получения, биоцидный состав, способ его получения и способ борьбы с микроорганизмами -  патент 2218333 (10.12.2003)
способ аминирования -  патент 2215734 (10.11.2003)
способ получения 2-метил-2,4-диаминопентана -  патент 2198161 (10.02.2003)

Класс C07C209/08 с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец

Класс C08G73/02 полиамины

Патенты РФ в классе C08G73/02:
электрохимический способ синтеза полианилина, легированного металлом -  патент 2505558 (27.01.2014)
способ удаления полифенилполиаминов, связанных мостиковыми метиленовыми группами, из водного потока -  патент 2503654 (10.01.2014)
применение алкоксилированных полиалканоламинов для деэмульгирования эмульсий типа "масло в воде" -  патент 2498841 (20.11.2013)
добавки для извлечения нефти из нефтяных пластов -  патент 2459853 (27.08.2012)
гидрофобно модифицированные полиаминовые ингибиторы образования накипи -  патент 2455318 (10.07.2012)
биоразрушаемые катионные полимеры -  патент 2451525 (27.05.2012)
клеевая композиция низкомолекулярной полиамидоамин-эпигалогидриновой (паэ) смолы и белка -  патент 2448126 (20.04.2012)
ферментативный способ получения электропроводящих полимеров -  патент 2446213 (27.03.2012)
слабоотражающее антистатическое твердое покрытие на основе акрилатов и полианилина, а также способ его получения -  патент 2445334 (20.03.2012)
биодеградируемые катионные полимеры -  патент 2440380 (20.01.2012)

Наверх