способ получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина

Классы МПК:C07D407/12 связанные цепью, содержащей гетероатомы
C07D307/52 радикалы, замещенные атомами азота, не входящими в нитрогруппы
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Закрытое акционерное общество "АТОН"
Приоритеты:
подача заявки:
1997-07-02
публикация патента:

Изобретение относится к области химии и может быть использовано в промышленности в качестве вулканизирующих агентов и ускорителей вулканизации. Задачей изобретения является получение высокой чистоты целевого продукта, упрощение технологии и сокращение времени процесса. Для этого в известном способе получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина путем взаимодействия фурфурола с гексаметилендиамином в водной среде процесс ведут в присутствии льда.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано в промышленности в качестве вулканизирующих агентов и ускорителей вулканизации.

Известен способ получения бисфурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином в водной среде в присутствии органических и неорганических оснований с последующим выделением целевого продукта известным способом [1].

Недостатком известного способа является сложность технологии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является известный способ получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином при температуре 5 - 10oC в водной среде [2].

Недостатком известного способа является трудоемкость технологии и низкая чистота целевого продукта при получении его в количестве более 0,5 кг.

Задачей изобретения является получение высокой чистоты целевого продукта, упрощение технологии и сокращение времени процесса.

Для этого в известном способе получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином процесс ведут в присутствии льда.

Такая технология позволяет получить чистый целевой продукт, исключить из производства аппаратуру для внешнего охлаждения до 5 - 10oC и уменьшить время процесса от нескольких часов до нескольких минут, что неизвестно из источников патентной и научно-технической информации, и это подтверждает критерий изобретательского уровня заявляемого решения.

Способ осуществляется следующим образом.

В раствор гексаметилендиамина добавляют раздробленный лед, перемешивают, прибавляя очищенный вакуумной разгонкой фурфурол. Выпавшие кристаллы бис-фурфурилиденгексаметилендиамина отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат на воздухе. Выход продукта 95% от теоретического.

Пример. В 6-литровый толстостенный стакан вносили раствор гексаметилендиамина (465 г в 1,5 л воды), добавляли 2,5 кг раздробленного льда и при перемешивании прибавляли за один прием 770 г очищенного вакуумной разгонкой фурфурола (Т. кип. 65oC при 20 мм рт. ст.). Через 3 мин выпавшие слегка желтоватые мелкие кристаллы бис-фурфурилиденгексаметилендиамина отфильтровали, промыли холодной водой до pH - 7,0-7,5 и просушили на воздухе. Выход продукта составил 1035 г (95% от теоретического, Т. пл. 45,0 - 45,2oC).

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ получения бис-фурфурилиденгексаметилендиамина путем взаимодействия фурфурола с гексаметилендиамином в водной среде, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии льда.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07D407/12 связанные цепью, содержащей гетероатомы

Патенты РФ в классе C07D407/12:
производные феноксихроманкарбоновой кислоты, замещенные в 6-ом положении -  патент 2507200 (20.02.2014)
диспиро 1,2,4-триоксоланы как противомалярийные средства -  патент 2493159 (20.09.2013)
способы лечения или профилактики аутоиммунных заболеваний с помощью соединений 2,4-пиримидиндиамина -  патент 2491071 (27.08.2013)
соединения и способы модулирования киназ и показания к применению указанных соединений и способов -  патент 2487121 (10.07.2013)
тетрагидропиранохроменовые ингибиторы гамма-секретазы -  патент 2483061 (27.05.2013)
аминосоединения и их медицинское применение -  патент 2470929 (27.12.2012)
производные 2,4,5-трифенилимидазолина как ингибиторы взаимодействия между белками p53 и mdm2, предназначенные для применения в качестве противораковых средств -  патент 2442779 (20.02.2012)
производное хинолона или его фармацевтически приемлемая соль -  патент 2440987 (27.01.2012)
производные нитрофурана, обладающие антибактериальным действием -  патент 2425044 (27.07.2011)
ингибиторы аспартат-протеазы -  патент 2424231 (20.07.2011)

Класс C07D307/52 радикалы, замещенные атомами азота, не входящими в нитрогруппы

Патенты РФ в классе C07D307/52:
соединения для применения в визуализации, диагностике и/или лечении заболеваний центральной нервной системы или опухолей -  патент 2505528 (27.01.2014)
способ получения производных бис(5-алкил-2-фурил)(2-азидофенил)метанов -  патент 2502735 (27.12.2013)
n-[4-(2-фурил)-2-бутил]-n'-2,4-дихлорфенилмочевина, проявляющая свойства многофункционального регулятора растительного морфогенеза и иммуномодулятора сельскохозяйственных культур -  патент 2455297 (10.07.2012)
глютаматы в качестве ингибиторов аггреканазы -  патент 2436768 (20.12.2011)
новые антагонисты nk1 и nk2 -  патент 2419609 (27.05.2011)
производное сульфонамида, обладающее антагонистической активностью в отношении рецептора pgd2 -  патент 2405770 (10.12.2010)
антинеоплазические соединения и фармацевтические композиции на их основе -  патент 2404987 (27.11.2010)
2-фенилэтиламинопроизводные в качестве модуляторов кальциевых и/или натриевых каналов -  патент 2397160 (20.08.2010)
кристаллические полиморфные формы лиганда схс-хемокинового рецептора -  патент 2388756 (10.05.2010)
нестероидные модуляторы андрогенного рецептора, способ получения, их фармацевтическая композиция и применение -  патент 2378250 (10.01.2010)


Наверх