способ получения теллура высокой чистоты
| Классы МПК: | C01B19/02 элементарный селен или теллур |
| Автор(ы): | Ананичев В.А., Мохаммад А. |
| Патентообладатель(и): | Санкт-Петербургский государственный технический университет |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1995-04-24 публикация патента:
27.07.1997 |
Использование: препаративная химия, получение теллура высокой чистоты. Сущность способа: процесс ведут в двух сообщающихся сосудах. В один сосуд помещают теллурсодержащий сплав Te1-xClx, где x=0,40-0,66. Оба сосуда герметизируют. Сплав нагревают до 425-450oC. После выделения теллура в первом сосуде во втором сосуде конденсируются примеси, находящиеся в жидкой фазе. Второй сосуд герметизируют. 1 ил., 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
Способ получения теллура высокой чистоты, включающий загрузку в реакционную камеру теллурсодержащего реагента, загрязненного примесями, и нагревание, отличающийся тем, что процесс ведут в реакционной камере, выполненной в виде двух сообщающихся сосудов, в один из которых помещают теллурсодержащий реагент состава Te1-xClx, где x 0,40 0,66, камеру герметизируют, нагревают сосуд с теллурсодержащим реагентом до 425 450oС и после выделения в нем твердого теллура второй сосуд со сконденсированными примесями герметизируют.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к препаративной химии и может быть использовано для получения теллура высокой чистоты. В современной препаративной химии для синтеза соединений со специально заданными свойствами применяется теллур высокой чистоты. Известные способы синтеза теллура высокой чистоты аппаратурно сложны, опасны и не позволяют изолировать от окружающей среды токсичные вещества, как применяемые для получения теллура, так и образующиеся в результате синтеза. Известен способ получения теллура высокой чистоты из тетрахлорида, включающий перевод тетрахлорида теллура в комплекс с моноазинами (пиридином, хинолином, изохинолином, акридином и др.), отделение компонентов от исходного раствора, растворение комплексов в соляной кислоте, восстановление сернистым газом, сушку и сплавление в слиток [1]Однако известный способ получения теллура высокой чистоты многостадиен, длителен и требует тщательного соблюдения мер предосторожности при работе с токсичными веществами. Известен способ получения теллура высокой чистоты, выбранный за прототип, включающий загрузку элементарного теллура марки T-A1 и азотнокислого аммония в кварцевую камеру, нагревание до 750oC, с последующим отделением продуктов реакции от элементарного теллура. В известном способе отделение продуктов реакции от элементарного теллура проводят в негерметичной камере за счет нагревания его с азотнокислым аммонием, разложение которого при 750oC сопровождается образованием газообразных продуктов [2]
Известный способ не позволяет изолировать от окружающей среды газообразные продукты реакции, а обеспечивает только их отделение. Это обусловлено тем, что разложение занимающего малый объем твердого азотнокислого аммония приводит к образованию газообразных продуктов, занимающих значительный объем. Согласно уравнению распада
NH4NO3=N2O+2H2O=N2+1/2 O2+2H2O
из 80 г NH4NO3 образуется 78,4 л газообразных продуктов. Низкие температуры кипения азота (-96oC) и кислорода (-183oC) практически не позволяет сконденсировать газообраные продукты, загрязненные окислами примесей теллура, в реакционной камере. Проведение же синтеза при высоких температурах (750oC) в негерметичных сосудах с образованием значительных объемов газообразных токсичных веществ требует специальной аппаратуры для отвода из реакционной камеры, сбора и хранения газообразных продуктов. Задачей изобретения является упрощение аппаратуры для получения теллура, улучшение его чистоты и повышение безопасности процесса. Это достигается тем, что в способе получения теллура высокий чистоты, включающем загрузку теллурсодержащего реагента в реакционную камеру, в качестве теллурсодержащего реагента в реакционную камеру вводят сплавы Te1-xClx, где x=0,40-0,66, после чего камеру герметизируют. Другое отличие состоит в том, что отделение продуктов реакции от элементарного теллура проводят при температуре 425-450oC конденсацией непосредственно в реакционной камере с сохранением герметичности. Использование в качестве теллурсодержащего реагента сплавов Te1-xClx, где x= 0,40-0,66, разлагающегося при 425-450oC с выделением из расплава твердого теллура, обеспечивает переход примесей в жидкую фазу, а герметизация камеры изоляцию от окружающей среды разлагающихся исходных веществ и образующихся продуктов реакции. Отделение продуктов реакции от элементарного теллура при 425-450oC конденсацией в герметичном сосуде без вскрытия реакционной камеры обеспечивает их изоляцию от окружающей среды. Выбранное соотношение ингредиентов обусловлено областью образования устойчивых сплавов. Использование сплавов с содержанием хлора меньше 40% (X < 0,40) и больше 66% (X > 0,66) приводит к разложению сплавов на воздухе. Нагревание сплавов Te1-xClx, где x=0,40-0,66 до 425-450oC обеспечивает их полное разложение и возможность отделения конденсацией жидких продуктов реакции от твердого элементарного теллура. Нагревание сплавов выше 450oC приводит к неполному отделению продуктов реакции от элементарного теллура, т.е. при 453oC теллур переходит в жидкое состояние, а растворимость примесей в жидком теллуре больше, чем в твердом. Нагревание сплавов до температуры ниже чем 425oC значительно замедляет их разложение, т. е. отделение примесей от твердого элементарного теллура начинается при 390oC, температуре кипения TeCl4. Существенное отличие предлагаемой операции введения в реакционную камеру сплавов Te1-xClx, где x=0,40-0,66 от используемой в прототипе операции введения в камеру теллура и азотнокислого аммония, заключается в том, что разложение сплавов Te1-xClx происходит при 425-450oC и приводит к выделению из расплава твердого теллура и TeCl4, температура кипения которого позволяет проводить синтез в герметичном сосуде и отделять конденсацией продукты реакции от элементарного теллура в герметичном сосуде без вскрытия реакционной камеры, обеспечивая их изоляцию от окружающей среды. Схема установки для проведения процесса представлена на чертеже. Пример 1. Для получения 20 г теллура высокой чистоты в реакционную камеру, выполненную из стекла в виде двух сосудов, соединенных трубкой, загружали 28,45 г Te3Cl2 и запаивали. Сосуд 1 с Te3Cl2 нагревали до 450oC. Образовавшийся газообразный продукт конденсировали в сосуде 2 и запаивали. Выход 98% в расчете на Te. Пример 2. Для получения 20 г теллура высокий чистоты в реакционную камеру, выполненную в виде двух сосудов, соединенных трубкой, загружали 34,07 г TeCl и запаивали. Сосуд 1 с TeCl нагревали до 425oC. Образовавшийся газообразный продукт конденсировали в сосуде 2 и запаивали. Выход 96% в расчете на Te. Пример 3. Для получения 20 г теллура высокой чистоты в реакционную камеру, выполненную из стекла, в виде двух сосудов, соединенных трубкой, загружали 62,20 г TeCl2 и запаивали. Сосуд 1 с TeCl2 нагревали до температуры 440oC. Образовавшийся продукт конденсировали в сосуде 2 и запаивали. Выход 96% в расчете на Te. Результаты опытов представлены в таблице. Использование предлагаемого способа получения теллура высокой чистоты обеспечивает следующие преимущества:
а) упрощение аппаратуры за счет использования сплавов Te1-xCl, где x= 0,40-0,66, позволяющих снизить температуру синтеза до 450oC, проводить синтез в герметичном сосуде, выполненном из обычного стекла, отделять конденсацией продукты разложения от элементарного теллура в герметичном сосуде без вскрытия камеры;
б) повышение безопасности процесса за счет изоляции от окружающей среды разлагающихся исходных веществ и образующихся продуктов реакции герметизацией реакционной камеры;
повышение безопасности процесса за счет изоляции от окружающей среды продуктов реакции их отделением от элементарного теллура в герметичной ампуле без вскрытия реакционной камеры. в) понижение содержания примесей в теллуре за счет выделения из расплава твердого теллура.
Класс C01B19/02 элементарный селен или теллур
