способ обработки порошковых материалов

Формула изобретения

1. Способ обработки порошковых материалов, включающий приготовление экзотермической смеси порошков, размещение ее в форме, инициирование в смеси реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, компактирование продукта реакции, извлечение готового продукта из формы и его окончательную обработку, отличающийся тем, что инициирование реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза осуществляют разогревом смеси во внешнем объемном электромагнитном поле до температуры возникновения в смеси теплового взрыва, а компактирование продукта реакции начинают в момент достижения экзотермической смесью максимальной температуры взаимодействия и проводят в интервале температур от максимальной температуры взаимодействия до температуры вязкопластического или вязкохрупкого перехода продукта реакции или в интервале температур от максимальной температуры взаимодействия до температуры вязкопластического перехода наиболее легкоплавкой фазы в составе продукта реакции.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве объемного электромагнитного поля используют поле вихревых токов или поле сверхвысокочастотных колебаний.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам обработки порошковых материалов самораспространяющимся высокотемпературным синтезом (термосинтезом), и может быть использовано для получения целевых продуктов (материалов, изделий) высокой плотности конструкционного и инструментального назначения.

Известен способ обработки порошковых материалов горячее прессование. Получение целевого продукта известным способом включает заполнение порошковым материалом или смесью не реагирующих между собой порошковых материалов формы, разогрев порошковой смеси в форме до некоторой температуры с целью повышения пластичности частиц и компактирование порошкового материала в форме до требуемой плотности путем приложения внешнего усилия.

Недостатком известного способа является следующее. Нагрев порошкового материала в форме осуществляется внешними электрическими нагревателями через ее стенки, что приводит к разогреву формы до высоких температур, ее окислению, деформациям и результирующей пониженной стойкости. Кроме того, из-за необходимости внешнего нагрева порошкового материала в форме до высокой температуры, обеспечивающей повышение пластичности обрабатываемого материала, и поддержания этой температуры в течение всего цикла обработки процесс требует значительных энергозатрат. Компактирование порошкового материала, осуществляемое главным образом путем пластической деформации частиц, требует высоких деформирующих усилий, что приводит в быстрому износу деформирующего инструмента и также сопряжено со значительными энергозатратами. К недостаткам известного способа можно отнести и невозможность получения химических соединений и сплавов контролируемого фазового состава из смесей порошков.

Наиболее близким по технической сущности решением является способ обработки порошковых материалов, включающий смешение исходных компонентов, изготовление изотропных порошковых брикетов, их термосинтез, прессование продукта синтеза до получения заготовки с заданной плотностью и дальнейшую обработку полученной заготовки. Способ позволяет получить целевые продукты, например, синтетические инструментальные материалы с удовлетворительным комплексом эффективных свойств.

Недостатками известного способа являются необходимость предварительного получения порошкового брикета, проведение реакции термосинтеза в режиме послойного горения, что приводит к неоднородности фазового состава продукта и снижению степени превращения компонентов по причине повышенного теплоотвода от фронта реакции. Компактирование продукта реакции, полученного в результате послойного горения и имеющего различную температуру по объему, после завершения взаимодействия требует повышенного усилия прессования и не позволяет достичь необходимой плотности целевого продукта. В случае продуктов реакции, испытывающих вязко-хрупкий переход, компактирование ведется в интервале температур, соответствующем хрупкой области, что может вызвать разрушение продукта.

Сущность изобретения достигается тем, что в известном способе обработки порошковых материалов, включающем приготовление экзотермической смеси двух или более порошков, помещение смеси в форму, осуществление в смеси реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (термосинтеза), компактирование продукта реакции, извлечение готового продукта из формы и его окончательную обработку, термосинтез осуществляют путем разогрева смеси порошков внешним объемным электромагнитным полем до температуры возникновения в смеси теплового взрыва, а компактирование продукта реакции начинают в момент достижения экзотермической смесью максимальной температуры взаимодействия и ведут в интервале температур от максимальной температуры взаимодействия до температуры вязко-пластического перехода продукта реакции или в интервале температур от максимальной температуры взаимодействия до температуры вязко-хрупкого перехода продукта реакции для продукта реакции, имеющего вязко-хрупкий переход, или в интервале температур от максимальной температуры взаимодействия до температуры вязко-пластического перехода наиболее легкоплавкой фазы в составе продукта реакции для двухфазного или включающего большее количество фаз продукта реакции.

В качестве объемного электромагнитного поля используют поле вихревых токов, индуцированных в смеси порошков, или поле сверхчастотных колебаний (СВЧ), индуцированных в смеси порошков.

Проведение термосинтеза в смеси порошков путем разогрева смеси до температуры возникновения теплового взрыва позволяет обеспечить оптимальный режим взаимодействия компонентов с достижением предельной степени превращения и минимальным удельным теплоотводом в оснастку. Кроме того, продукт, получаемый в режиме теплового взрыва, характеризуется существенно более высокой однородностью структуры и фазового состава, чем полученный в режиме послойного горения. Температура теплового взрыва для каждой реакционной смеси порошковых материалов является величиной постоянной, что также способствует обеспечению стабильности структуры, фазового состава, а следовательно, и свойств получаемого продукта. При разогреве реакционной смеси до температуры, меньшей чем температура теплового взрыва, термосинтез самопроизвольно не происходит. Нагрев реакционной смеси до температуры, превышающей температуру теплового взрыва, невозможен, так как при достижении температуры теплового взрыва самопроизвольно начинается термосинтез.

Разогрев реакционной смеси порошковых материалов внешним объемным электромагнитным полем обеспечивает достижение требуемой температуры в объеме реакционной смеси за существенно меньшее по сравнению с электронагревом через стенки формы время при значительной экономии энергоресурсов. При этом разогрева материала формы практически не происходит.

Для смесей порошков, из которых хотя бы один является ферромагнитным, наиболее целесообразен нагрев полем вихревых токов, индуцированных в объеме смеси, обеспечивающий быстрое повышение температуры смеси и минимальные энергозатраты.

Для смесей диэлектрических порошков в качестве объемного электромагнитного поля может быть использовано только поле сверхвысокочастотных колебаний, индуцированных в смеси.

Начало компактирования в момент достижения реакционной средой максимальной температуры позволяет наиболее полно использовать тепловыделение экзотермической реакции и проводить начальный этап компактирования при наименьшем давлении прессования.

Проведение компактирования продукта реакции при температуре выше точки вязко-пластического перехода позволяет вести компактирование при существенно меньшем давлении прессования, так как сопротивление деформации вязкой среды значительно ниже, чем сопротивление деформации той же среды в условиях пластического течения.

При наличии у продукта реакции вязко-хрупкого перехода осуществления компактирования при температуре ниже температуры указанного перехода наблюдается существенное повышение сопротивления деформации и, как правило, происходит хрупкое разрушение продукта, что не позволяет получить целевое изделие с требуемыми свойствами.

При наличии в структуре продукта реакции двух или более фаз для получения целевого изделия с требуемыми свойствами достаточно проводить компактирование при температуре выше температуры вязко-пластического (вязко-хрупкого перехода) наиболее легкоплавкой фазы, так как в этом случае указанная фаза играет роль легкодеформируемой составляющей, за счет уплотнения которой и реализуется компактирование.

Максимальная температура взаимодействия является предельной температурой, достигаемой данной экзотермической смесью порошковых материалов при реагировании. Проведение компактирования при температуре, превышающей максимальную температуру взаимодействия, требует значительных энергозатрат и не приводит к снижению необходимого усилия прессования. Максимальная температура взаимодействия ряда изотермических смесей порошковых материалов близка к температуре плавления образующегося продукта, поэтому проведение компактирования при более высоких температурах может привести к расплавлению реакционной смеси, что сделает невозможным получение целевого продукта.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показал, что заявляемый способ обработки порошковых материалов отличается от прототипа тем, что термосинтез в обрабатываемой смеси порошковых материалов осуществляется путем разогрева смеси порошков внешним объемным электромагнитным полем до температуры возникновения в смеси теплового взрыва, а компактирование продукта реакции начинают в момент достижения экзотермической смесью максимальной температуры взаимодействия и ведут в интервале температур от максимальной температуры взаимодействия до температуры вязко-пластического перехода продукта реакции.

Именно заявляемый способ обеспечивает требуемые свойства целевого материала. Таким образом, заявляемое решение обладает "новизной".

Сравнение заявляемого решения с другими известными решениями в области порошковой металлургии, а также с известными решениями в смежных областях техники, не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, что позволяет сделать вывод об изобретательском уровне.

Пример 1. Получение заготовки детали из жаростойкого никелевого сплава. Использовали экзотермическую смесь порошковых материалов никеля и алюминия в эквиатомном соотношении. Смесь помещали в цилиндрическую форму, размещенную на столе гидравлического пресса Д1932, и разогревали наложением внешнего объемного поля вихревых токов, индуцированных в смеси кольцевым индуктором. В течение 90 с смесь разогревалась до температуры теплового взрыва, составляющей для данной смеси 640^oC. Температура смеси фиксировалась с точностью до 10^oC посредством вольфрам-рениевой термопары с выводом на цифровой самопишущий вольтметр. После достижения указанной температуры в смеси самопроизвольно возбуждалась реакция термосинтеза. По достижении максимальной температуры взаимодействия, составлявшей 1580^oC, начинали компактирование продукта реакции в форме с помощью цилиндрического пуансона, жестко связанного с плунжером пресса. Компактирование продолжали до достижения продуктом реакции в результате естественного охлаждения температуры вязко-пластического перехода (1210^oC). Среднее давление прессования, замеренное по манометру пресса, составляло 120 МН/м². Полученную таким образом заготовку извлекали из формы и подвергали металлографическому и рентгенофазовому анализам. Установлено, что материал заготовки представляет собой моноалюминид NiAl с однородной мелкозернистой структурой и плотностью 94% от теоретической.

При компактировании того же продукта реакции в интервале температур, нижняя граница которого была на 150^oC меньше температуры вязко-пластического перехода никелида алюминия, среднее давление прессования возросло до 220 МН/м², а плотность полученного материала понизилась до 82% от теоретической.

Пример 2. Получение заготовки детали из коррозионностойкого титанового сплава. Использовали экзотермическую смесь порошковых материалов титана и алюминия в эквиатомном соотношении. Методика проведения эксперимента полностью совпадала с изложенной в примере 1. Экзотермическую смесь разогревали наложением внешнего объемного поля вихревых токов, индуцированных в смеси кольцевым индуктором. В течение 160 с смесь разогревалась до температуры теплового взрыва, составляющей для данной смеси 680^oC. После достижения указанной температуры в смеси самопроизвольно возбуждалась реакция термосинтеза. По достижении температуры взаимодействия, составлявшей 1440^oC, начинали компактирование продукта реакции, которое продолжали до достижения продуктом реакции в результате естественного охлаждения температуры хрупко-пластического перехода (882^oC). Среднее давление прессования в данном случае составляло 185 МН/м². Полученную таким образом заготовку извлекали из формы и подвергали металлографическому и рентгенофазовому анализам. Материал заготовки представлял собой моноалюминид титана TiAl со следами остаточного титана; продукт имел однородную мелкозернистую структуру и плотность 92% от теоретической.

Компактирование продукта реакции в интервале температур, нижняя граница которого была на 50^oC меньше температуры вязко-хрупкого перехода алюминида никеля, привело к возникновению в структуре полученного материала сетки трещин, а в некоторых случаях к разрушению заготовки при извлечении из формы. Давление компактирования при этом возросло до 320 МН/м².

Пример 3. Получение заготовки из огнеупорного диэлектрического материала. Использовали экзотермическую смесь порошковых материалов кремния и бора в эквиатомном соотношении. Методика проведения эксперимента совпадала с изложенной в примере 1. Разогрев экзотермической смеси в форме осуществляли наложением внешнего объемного поля сверхчастотных (СВЧ) колебаний, индуцированных в смеси излучателем. В течение 320 с смесь разогревалась до температуры теплового взрыва, составляющей для данной смеси 1420^oC. После достижения указанной температуры в смеси самопроизвольно возбуждалась реакция термосинтеза. По достижении максимальной температуры взаимодействия, составлявшей 2880^oC, начинали компактирование продукта реакции. Компактирование продолжали до достижения продуктом реакции в результате естественного охлаждения температуры вязко-хрупкого перехода (2520^oC). Среднее давление прессования составляло 310 МН/м². Металлографическим и рентгенофазовым анализами установлено, что материал заготовки представляет собой карбид кремния Sic с однородной структурой и плотностью 87% от теоретической.

При компактировании того же продукта реакции в интервале температур, нижняя граница которого была на 100^oC меньше температуры вязко-хрупкого перехода карбида кремния, при охлаждении продукта ниже температуры вязко-хрупкого перехода наблюдалось разрушение продукта реакции и компактирование провести не удалось.

Пример 4. Получение заготовки инструментального материала. Использовали экзотермическую смесь порошков титана, углерода, никеля и алюминия в соотношении, рассчитанном на получение композиционного материала карбид титана алюминид титана при соотношении фаз 1:1. Методика проведения эксперимента полностью совпадала с изложенной в примере 1. Экзотермическую смесь разогревали наложением внешнего объемного поля вихревых токов, индуцированных в смеси с кольцевым индуктором. В течение 260 с смесь разогревалась до температуры теплового взрыва, составляющей для данной смеси 680^oC. После достижения указанной температуры в смеси самопроизвольно возбуждалась реакция термосинтеза. По достижении максимальной температуры взаимодействия, составлявшей 1625^oC, начинали компактирование продукта реакции, которое продолжали до достижения продуктом реакции в результате естественного охлаждения температуры вязко-пластического перехода наиболее легкоплавкой фазы алюминида никеля (1210^oC). Среднее давление прессования, замеренное по манометру пресса, составляло 240 МН/м², что обусловлено наличием в составе продукта реакции зерен тугоплавкого карбида титана, затрудняющих компактирование. Материал полученной заготовки представлял собой композит, состоящий из дисперсных (средним размером 5 8 мкм) зерен карбида титана TiC, матрицы из никелида алюминия NiAl с небольшим количеством соединения TiNi и остаточного никеля. Плотность продукта составляла 96% от теоретической.

Компактирование продукта реакции в интервале температур, нижняя граница которого была на 50^oC меньше температуры вязко-хрупкого перехода алюминида никеля, привело к существенному возрастанию прессования и разрушению заготовки на конечном этапе компактирования.

Использование заявляемого способа порошковых материалов обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества:

сокращение времени на получение целевого продукта (материала, изделия);

существенное сокращение энергозатрат как на нагрев реакционной смеси, так и на компактирование продукта реакции;

повышение стойкости оснастки и деформирующего инструмента;

повышение качества получаемых заготовок за счет однородности структуры и фазового состава материала.