способ получения гидрофобной дисперсии

Формула изобретения

1. Способ получения гидрофобной дисперсии, включающий обработку поверхности исходного материала и последующую химическую модификацию паром кремнийорганического соединения, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют аэросил, или перлит, или графит, или оксид металла, или тальк, или асбест, или цемент, или слюду, обработку поверхности осуществляют механическим перемешиванием исходного материала с порошком гидроксида или карбоната натрия, или калия, или аммония и химическую модификацию проводят на медных или латунных решетках.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что химическую модификацию проводят при 70-120^oС и толщине слоя материала на решетке 0,5-3 см.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что химическую модификацию проводят смесью паров воды и кремнийорганического соединения при объемном соотношении (1-5):1 и 100-110^oC.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения гидрофобных высокодисперсных материалов и может быть использовано в химической промышленности для модифицирования поверхности твердых порошков, например кремнеземов, применяемых в качестве компанентов гидрофобизаторов для изделий из керамики, дерева, бумаги, ткани, металлов и др. материалов для увеличения устойчивости к внешним воздействиям и улучшения эксплуатационных характеристик.

Наиболее близким техническим решением является способ получения высокодисперсного алкилированного гидрофобного кремнезема, включающий предварительную подготовку поверхности кремнезема обработкой водяным паром и последующую химическую модификацию увлажненного кремнезема алкилхлорсиланом в парогазовом состоянии при 250-310^oС в течение 5-15 мин [1] В качестве алкилхлорсилана используют диметилхлорсилан. Модификацию проводят в псевдосжиженном слое. Недостатки данного способа состоят в том, что полученный продукт обладает невысокой гидролитической стабильностью, необходимы дополнительные энергозатраты при нагреве компонентов на стадии обработки парами алкилхлорсилана.

Целью изобретения является улучшение качества готового продукта, уменьшение расхода модификатора алкилхлорсилана, расширение сырьевой базы и номенклатуры получаемых гидрофобных высокодисперсных материалов.

Это достигается в предложенном способе получения гидрофобных дисперсий твердых материалов, включающем подготовку поверхности исходного материала и последующую химическую модификацию кремнийорганическим соединением в парогазовом состоянии, в качестве исходного материала используют аэросил, перлит, графит, окислы металлов, тальк, асбест, цемент или слюду, активацию поверхности исходного материала осуществляют перемешиванием с кальцинированной или каустической содой в количестве 1-8 мас. от массы материала, а обработку хлорсодержащим кремнийорганическим соединением проводят на медных или латунных решетках при толщине слоя порошка 0,5-3 см.

Данный способ позволяет получить гидрофобные материалы при использовании в качестве исходного материала аэросила, перлита, графита, окислов металлов, гидросиликата магния, асбеста, цемента, слюды-мусковит различной степени дисперсии.

Пример 1. В аппарат с мешалкой емкостью 0,25 м³ загружают 10 кг исходного порошкообразного материала (таблица). Предварительную активацию поверхности ведут при перемешивании порошка с каустической содой в количестве 1 мас. от массы материала в течение 10 мин. Дальнейшую обработку материала осуществляют на латунных решетках в слое толщиной 1 см диметилдихлорсиланом в количестве 1 мас. от массы порошков на протяжении 10 мин в парогазовом состоянии при 120^oС. Количество готового продукта составляет 10,1 кг.

Пример 2. В аппарат емкостью 0,25 м³ загружают 10 кг исходного материала (таблица). Предварительную активацию поверхности ведут при перемешивании с каустической содой в количестве 5 мас. от массы материала в течение 10 мин. Дальнейшую обработку материала осуществляют диметилдихлорсиланом в количестве 6 мас. в течение 8 мин в парогазовом состоянии при 120^oС. Количество готового продукта составляет 10,7 кг.

Пример 3. В аппарат емкостью 0,25 м³ загружают 10 кг исходного материала. Предварительную обработку ведут при перемешивании с каустической содой в количестве 10 мас. от массы материала в течение 10 мин. Дальнейшую обработку материала осуществляют в течение 5 мин 10% диметилхлорсилана в парогазовом состоянии при 120^oС. Количество готового продукта составляет 11,6 кг.

В таблице представлены характеристики готовых продуктов из различных исходных материалов, полученные при условиях, указанных в примерах 1-3.

Дальнейшее увеличение количества кальцинированной соды и алкилхлорсилана не приводит к повышению качества готового продукта.

Пример 4-7. В емкость с мешалкой загружают 10 кг порошка гидросиликата магния (талька) и перемешивают с 8 мас. карбоната натрия 15 мин. Активированный порошок укладывают в автоклав на медную сетку слоем толщиной 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см (соответственно, по примерам).

В качестве хлорсодержащего кремнийорганического соединения используют хлордиметилэтилсилан (пример 4), диэтилдихлорсилан (пример 5), хлоргептаметилциклотетрасилоксан (пример 6) и диметилполисилоксан (пример 7), с расходом 10 мас. Обработку парами кремнийорганических соединений проводят при 100-110^oС.

Гидрофобность полученных в примерах образцов порошка гидросиликата магния составляет по данным спектроскопии 93, 98, 91,5, 98,7% Для сравнения исходный порошок обрабатывают известным способом активируют водяным паром и модифицируют в псевдоожиженном слое диметилхлорсиланом при 275^oС.

Расход хлорсодержащего кремнийорганического соединения составляет 15 мас. Гидрофобность продукта 87%

Аналогичные результаты получены при использовании в качестве исходных материалов высокодисперсного перлита (таблица).

Пример 8. Получают гидрофобную дисперсию оксида цинка по примеру 3, но в качестве неорганического основания используют карбонат аммония или калия в количестве 30 мас. Гидрофобность продукта после модификации парами диметилхлорсилана достигает 98%

Пример 9. Получают дисперсию цемента по примеру 1, но обработку материала метилтрихлорсиланом ведут при 70^oС.

Пример ы 10, 11. Получают дисперсию по примеру 4, но материал химически модифицируют смесью водяного пара и диметилдихлорсилана в соотношении 1:1 и 5: 1. Гидрофобность продуктов по примерам 9, 10, 11 составляет 93, 98, 95% соответственно.