Поиск патентов
ПАТЕНТНЫЙ ПОИСК В РФ

способ получения капролактамата натрия

Классы МПК:C07D201/14 получение солей или аддуктов лактамов
B01J31/02 содержащие органические соединения или гидриды металлов
Автор(ы):, , , ,
Патентообладатель(и):Гатина Роза Фатыховна
Приоритеты:
подача заявки:
1991-12-09
публикация патента:

Использование: капралактамат натрия, катализаторы анионной полимеризации лактамов. Сущность изобретения: капролактамат натрия получают металлированием гидридом натрия способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401-капролактама в среде апротонного растворителя при 20-80 °С и перемешивании в течение 2-5 ч, при этом используют смешанный гидрид алюминия и натрия, выбранный из группы NaHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3, NaHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401(AlH3)2 : (NaH)3способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3. Продукт отделяют, упаривают, сушат в вакууме. 2 табл.

Рисунки к патенту РФ 2030401

Рисунок 1, Рисунок 2

Изобретение относится к способам получения капролактамата натрия, используемого в качестве катализатора анионной полимеризации лактамов, для получения поликапрамида и его сополимеров.

Известен способ (1) получения капролактамата натрия, взаимодействием металлического натрия с капролактаматом при 100-120оС

Na+KлH __способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 NaKл+0,5H2 где Kл=Hспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401=0 . Этот способ при его кажущейся простоте имеет ряд недостатков. Помимо пожароопасности выделяющийся водород частично восстанавливает лактам до циклогексилимина, циклогексанола и других соединений, которые в целом снижают каталитическую активность капролактамата натрия. Следствием этого является невоспроизводимость ряда физико-химических и прочностных характеристик поликапрамида.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения (2) капролактамата натрия взаимодействием гидрида натрия с капролактамом по реакции в среде органических растворителей

NaH+Hспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401=0 __способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 NAспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401=0+Hспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401

Однако и этот способ не лишен недостатков.

Гидрид натрия, получаемый в СССР, по чистоте не превышает 90%. Значительную часть примесей составляют алкильные производные натрия, которые являются инициаторами протекания побочных реакций, с образованием различных продуктов восстановления и конденсации, снижающих каталитическую активность капролактамата натрия.

Целью изобретения является способ получения капролактамата натрия.

Поставленная цель достигается тем, что для получения капролактамата натрия используют смешанный гидрид натрия и алюминий, выбранный из группы NaHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3, NaHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 (AlH3)2 или (NaH)3 способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3, а в качестве растворителя применяют диэтиловый эфир.

Исходные гидриды NaHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3, NaH способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401(AlH3) или (NaH)3 способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3 получают по известному способу (3).

Химический анализ полученных смешанных гидридов представлен ниже.

Найдено,%: Na 42,3; Al 49,5; H 7,25.

NaH способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3

Вычислено,%: Na 42,5; Al 50; H 7,4.

Найдено,%: Na 27,5; Al 70,9; H 7,3.

NaH способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401(AlH3)2

Вычислено,%: Na 27,3; Al 71,4; H 7,2.

Найдено,%: Na 70,72; Al 25,9; H 5,85.

(NaH)3 способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3

Вычислено,%: Na 70,6; Al 26,5; H 5,92.

Затем полученные исходные смешанные гидриды NaH способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401(AlH3)nиспользуют для получения капролактамата натрия.

Взаимодействие их с способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401-капролактамом проводят в среде диэтилового эфира, при комнатной температуре и перемешивании по реакции при соотношении реагентов:

NAHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3+способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401=0=1:1

NAHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401(AlH3)2+способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401=0=1:1

(NAH)3способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3+Nспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401=0=1:3 в течение 2-5 ч, осветленный раствор отделяют от осадка упаривают при Т-200оС/вак.

Процесс отражается уравнениями

NAHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3+способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401O __способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 NAспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401O+AlH3+H2 (1)

NAHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401(AlH3)2+способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401O __способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 NAспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401O+2AlH3+H2 (2)

(NAH)3способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3+способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401O __способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 NAN-(CH2)5-CO+AlH3+3H2 (3)

Например, в синтезе по уравнению (1)

к суспензии 2 г (0,0037 моля) NaH способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3 в Et2O дозируют 100 мл раствора Et2O, содержащего 4,2 г (0,037 моля способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401-капролактама).

Реакционную смесь отфильтровывают от NaHспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401AlH3 и упаривают в вакууме при 20оС. Получено 49 г (98%) капролактамата натрия, представляющего собой белое кристаллическое вещество, расплывающееся на открытом воздухе, поэтому синтезированный капролактамат натрия хранят в закрытых ампулах в атмосфере аргона.

Найдено,%: С 52,5; Н 7,3; N 10,2; Na 16,5.

NAспособ получения капролактамата натрия, патент № 2030401O

Вычислено,%: С 52,9; Н 7,4; N 10,3; Na 16,9.

В табл. 1 и 2 приведены результаты синтеза капролактамата натрия и его физико-химические свойства.

Таким образом, получен капролактамат натрия с выходом 95-98%, чистотой 99,5%. Процесс прост в исполнении и для синтеза используют доступные исходные вещества, позволяющие повысить качество капролактамата натрия, т. е. его каталитическую активность.

Одним из важнейших преимуществ предлагаемого способа является получение в качестве побочного продукта гидрида алюминия, который нейтрализует отрицательное действие Н2 на получаемый капролактамат натрия, выражающееся в восстановлении капролактамата натрия, что приводит к снижению его каталитической активности. Кроме того, гидрид алюминия используют в качестве реагента для получения исходных водородных соединений алюминия и натрия.

Другим преимуществом рассматриваемого метода по сравнению с прототипом и аналогом состоит в том, что производство капролактамата натрия по предлагаемому способу дает возможность обеспечить выполнение следующих требований:

получить наиболее чистый и высокоэффективный катализатор полимеризации лактаматов;

повысить уровень безотходности за счет сведения к минимум бракованных партий поликапрамида, вследствие повышения чистоты капролактамата натрия, применяемого в качестве катализатора анионной полимеризации при его производстве.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМАТА НАТРИЯ металлированием Е-капролактама гидридом металла при 20 - 80oС путем перемешивания в среде апротонного растворителя в течение 2-5 ч, отделения осветленного раствора с последующим упариванием и сушкой в вакууме, отличающийся тем, что в качестве гидрида металла используют смешанный гидрид натрия и алюминия, выбранный из группы NaH способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 AlH3, NaH способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 (AlH3) или (NaH)3 способ получения капролактамата натрия, патент № 2030401 AlH3, а в качестве растворителя используют диэтиловый эфир.

Патентный поиск по классам МПК-8:

Класс C07D201/14 получение солей или аддуктов лактамов

Класс B01J31/02 содержащие органические соединения или гидриды металлов

Патенты РФ в классе B01J31/02:
катализатор и способ дисмутации содержащих водород галогенсиланов -  патент 2492924 (20.09.2013)
самоограничивающаяся композиция катализатора с бидентатным внутренним донором -  патент 2489447 (10.08.2013)
способ получения циклопропена и его производных -  патент 2466120 (10.11.2012)
композиция катализатора и способ получения линейных альфа-олефинов -  патент 2456076 (20.07.2012)
катализатор для получения фенолформальдегидного пенопласта и композиция для получения фенолформальдегидного пенопласта -  патент 2451550 (27.05.2012)
биокатализатор, способ его приготовления и способ получения инвертного сиропа с использованием этого катализатора -  патент 2451546 (27.05.2012)
способ приготовления блочных сотовых кордиеритовых катализаторов очистки отработавших газов двигателей внутреннего сгорания -  патент 2442651 (20.02.2012)
способ карбонилирования с добавлением пространственно-затрудненных вторичных аминов -  патент 2440325 (20.01.2012)
синтез многофункционального самонастраивающегося катализатора окислительного крекинга органического сырья и его применение -  патент 2425715 (10.08.2011)
способ получения бицикло[3.2.1.]октена-2 -  патент 2424222 (20.07.2011)

Наверх