Получение карбоновых кислот или их солей, галогенангидридов или ангидридов: ...перегонкой – C07C 51/44

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления примеси углеводородов из полупродукта производства уксусной кислоты, включающему экстракцию полупродукта агентом, экстрагирующим углеводороды, с образованием легкой фазы, содержащей примесь углеводородов и экстрагирующий агент, и тяжелой фазы, содержащей уксусную кислоту, где полупродукт содержит йодистый метил, уксусную кислоту, метилацетат и примесь углеводородов. Изобретение относится также к способу производства уксусной кислоты, включающему a) взаимодействие метанола и монооксида углерода в присутствии катализатора карбонилирования, стабилизатора катализатора, йодистого метила, воды и метилацетата с получением потока уксусной кислоты, содержащего примесь углеводородов; b) разделение мгновенным испарением потока уксусной кислоты на паровой поток, содержащий уксусную кислоту, воду, метанол, метилацетат, йодистый метил и примесь углеводородов, и жидкий поток, содержащий катализатор и стабилизатор катализатора; c) разделение парового потока со стадии b) перегонкой на поток продукта, содержащий уксусную кислоту и воду, и верхний погон, содержащий йодистый метил, воду, метилацетат, уксусную кислоту и примесь углеводородов; d) конденсацию верхнего погона со стадии c) с образованием легкой водной фазы, содержащей воду и уксусную кислоту, метилацетат, и тяжелой органической фазы, содержащей йодистый метил, уксусную кислоту, воду и примесь углеводородов; e) перегонку тяжелой органической фазы со стадии d) на паровой поток, содержащий йодистый метил, и нижний поток, содержащий уксусную кислоту, йодистый метил, воду и примесь углеводородов; и f) экстракцию нижнего потока со стадии e) углеводородным экстрагирующим агентом и образование легкой фазы, содержащей примесь углеводородов и экстрагирующий агент, и тяжелой фазы, содержащей йодистый метил, воду и уксусную кислоту. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 6 пр.

Изобретение относится к способу разделения акриловой кислоты, содержащейся в качестве основного продукта, и глиоксаля, содержащегося в качестве побочного продукта, в смеси продуктов частичного гетерогенно катализируемого парофазного окисления соединения-предшественника акриловой кислоты, содержащего 3 атома углерода, при котором получают жидкую фазу Р, которая по меньшей мере на 70% от своей массы состоит из акриловой кислоты, а также, в пересчете на молярное количество содержащейся в ней акриловой кислоты, содержит по меньшей мере 200 мол. м.д. глиоксаля, при котором это отделение глиоксаля от акриловой кислоты осуществляется путем кристаллизации из жидкой фазы Р. Способ позволяет предотвратить нежелательную полимеризацию акриловой кислоты. 24 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения водной акриловой кислоты из потока газообразного материала, включающему следующие стадии: а) подача газообразного потока в конденсатор, где поток газообразного материала включает по меньшей мере акриловую кислоту, воду, формальдегид; и б) работа конденсатора и получение газообразного выходящего потока, включающего несконденсированные компоненты, которые выходят из верхней части конденсатора, и конденсированного потока водной акриловой кислоты, включающего акриловую кислоту, который сливают из грязеотстойника конденсатора, где поток водной акриловой кислоты включает не больше 0,1 мас.% формальдегида в пересчете на общую массу потока водной акриловой кислоты. Способ характеризуется более высокой концентрацией (мет)акриловой кислоты и более низкой концентрацией формальдегида, т.е. не выше 0,1 мас.%, чем в водной (мет)акриловой кислоте, полученной с использованием ранее известных способов разделения. Содержащий (мет)акриловую кислоту поток может представлять собой поток сырого продукта каталитического окисления по меньшей мере одного С ₂-С₄-алкана или -алкена. 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к способу получения уксусной кислоты, включающему: (a) карбонилирование метанола в присутствии катализатора для образования реакционной смеси; (b) мгновеное испарение и дистилляцию реакционной смеси в испарителе, оборудованном дистилляционной колонной, для того чтобы образовать жидкий поток, включающий катализатор, из куба испарителя, и паровой поток из верхней части дистилляционной колонны; и (c) возврат жидкого потока в цикл на стадию (а), причем паровой поток дистиллируют в колонне отгонки легких фракций, чтобы образовать кубовый поток сырой уксусной кислоты и поток дистиллятного пара, который конденсируют и разделяют на легкую фазу и тяжелую фазу, и часть легкой фазы вводят в верх дистилляционной колонны испарителя, и жидкий поток отбирают из куба дистилляционной колонны испарителя и направляют в верх колонны отгонки легких фракций, чтобы получить практически чистую уксусную кислоту. 10 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 пр.

Изобретение относится к эффективному способу очистки фторированного соединения, который включает перегонку жидкости, содержащей по меньшей мере один член, выбранный из группы, состоящей из фторированного соединения, представленного следующей формулой (1), и фторированного соединения, представленного следующей формулой (2), удерживая ее при температуре нагрева не более 150°C, где температура нагрева является внутренней температурой котла перегонной колонны: в которых R^F представляет собой фторированную алкильную группу, которая может иметь простой эфирный атом кислорода в своей основной цепи, R¹ представляет собой перфторалкиленовую группу, и R² представляет собой C₁-C ₃алкильную группу, и в котором жидкость представляет собой жидкость, полученную из любого жидкого отхода после того как водная эмульсия фторполимера коагулировала и фторполимер отделен, водную жидкость, полученную отмывкой отходящего газа на стадии сушки и/или стадии термической обработки отделенного фторполимера, или жидкость, полученную отмывкой щелочным водным раствором анионообменной смолы, которая была приведена в контакт с жидким отходом или водной дисперсией, полученной из водной эмульсии фторполимера. 5 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты с улучшенным выходом, включающему следующие стадии: а) введение метанола и/или его реакционноспособного производного и монооксида углерода в первую реакционную зону, содержащую жидкую реакционную композицию, включающую катализатор карбонилирования, необязательно промотор катализатора карбонилирования, метилиодид, метилацетат, уксусную кислоту и воду; б) извлечение, по меньшей мере, части жидкой реакционной композиции совместно с растворенным и/или захваченным монооксидом углерода и другими газами из первой реакционной зоны; в) направление, по меньшей мере, части извлеченной жидкой реакционной композиции во вторую реакционную зону, в которой потребляется, по меньшей мере, часть растворенного и/или захваченного монооксида углерода; г) направление, по меньшей мере, части жидкой реакционной композиции из второй реакционной зоны в зону испарительного разделения с образованием: паровой фракции, включающей уксусную кислоту, метилиодид, метилацетат и отходящий газ низкого давления, включающий монооксид углерода; и жидкой фракции, включающей катализатор карбонилирования и необязательно промотор катализатора карбонилирования; д) направление паровой фракции из зоны испарительного разделения в одну или более зон дистилляции с целью извлечения конечной уксусной кислоты; причем температура жидкой реакционной композиции, извлекаемой из первой реакционной зоны, составляет от 170 до 195°С; а температура жидкой реакционной композиции, направляемой из второй реакционной зоны в зону испарительного разделения, по меньшей мере, на 8°С превышает температуру жидкой реакционной композиции, извлекаемой из первой реакционной зоны. 20 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты. Способ включает стадии, на которых (а) проводят карбонилирование метанола в реакторе карбонилирования при температуре от 150 до 250^°С в присутствии катализатора, стабилизатора катализатора, воды и метилиодида, с образованием реакционной смеси, включающей катализатор, стабилизатор катализатора, уксусную кислоту, метанол, метилиодид, метилацетат и воду; и (b) полученную реакционную смесь непосредственно из реактора карбонилирования направляют в дистилляционную колонну для дистилляции реакционной смеси с отделением кубового потока, включающего катализатор и стабилизатор катализатора, потока бокового погона, включающего уксусную кислоту и воду, и потока головного погона, включающего метанол, метилацетат, метилиодид и воду. Способ согласно изобретению устраняет применение испарителя мгновенного действия. 14 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения чистой метакриловой кислоты, включающему: а) окисление в газовой фазе С₄-соединения с получением содержащей метакриловую кислоту газовой фазы, б) конденсирование содержащей метакриловую кислоту газовой фазы с получением водного раствора метакриловой кислоты, в) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты с получением по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, г) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта способом термического разделения с получением чистой метакриловой кислоты, причем на стадии процесса г) метакриловую кислоту выделяют из по крайней мере части по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта с помощью ректификации, и причем чистую метакриловую кислоту отбирают через боковой вывод используемой для ректификации колонны, а количество чистой метакриловой кислоты, отбираемой в определенный интервал времени, составляет от 40 до 80% от количества содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, подаваемого в ректификационную колонну в тот же интервал времени. Изобретение также относится к установке для получения метакриловой кислоты вышеуказанным способом, причем установка включает: a1) модуль окисления в газовой фазе, б1) абсорбционный модуль, в1) модуль разделения, и г1) модуль очистки, при этом модуль очистки включает по крайней мере одну дистилляционную колонну, при этом по крайней мере одна дистилляционная колонна включает по крайней мере один боковой вывод для чистой метакриловой кислоты. Изобретение также относится к способам получения эфиров метакриловой кислоты, полиметакрилата, эфиров полиметакриловой кислоты, включающим стадию вышеуказанного получения чистой метакриловой кислоты. Изобретение обеспечивает получение целевого продукта с уменьшенным количеством в нем побочных продуктов при одновременном упрощении технологической схемы процесса. 6 н. и 26 з.п. ф-лы, 3 табл., 4 ил., 6 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, включающему стадии: взаимодействия метанола с монооксидом углерода в реакционной среде, содержащей воду, йодистый метил и метилацетат в присутствии катализатора карбонилирования на основе металла VIII группы; выделения продуктов указанной реакции в летучую фазу продукта, содержащую уксусную кислоту, и менее летучую фазу; дистиллирования указанной летучей фазы в аппарате дистилляции для получения очищенного продукта уксусной кислоты и первого верхнего погона, содержащего йодистый метил и ацетальдегид; конденсации, по меньшей мере, части указанного верхнего погона; измерения плотности указанного сконденсированного первого верхнего погона; определение относительной концентрации йодистого метила, ацетальдегида или обоих в первом верхнем погоне на основании измеренной плотности; и регулирования, по меньшей мере, одного регулирующего технологического параметра, связанного с дистилляцией указанной летучей фазы, в качестве ответной реакции на указанную относительную концентрацию. Изобретение также относится к способу получения уксусной кислоты, включающему стадии: взаимодействия метанола с монооксидом углерода в реакционной среде, содержащей воду и йодистый метил в присутствии катализатора карбонилирования на основе металла VIII группы; осуществления паражидкостного разделения в указанной реакционной среде для получения паровой фазы, содержащей уксусную кислоту, йодистый метил, ацетальдегид и воду, и жидкой фазы; дистиллирования указанной паровой фазы в аппарате дистилляции для получения очищенного продукта уксусной кислоты и, по меньшей мере, первого верхнего погона, содержащего ацетальдегид и йодистый метил; конденсации указанного первого верхнего погона; экстракции указанного первого верхнего погона с водой для получения рафината, содержащего йодистый метил и водный экстракт; измерения плотности, по меньшей мере, одного потока, выбранного из группы, состоящей из указанного первого верхнего погона, указанного рафината и указанного водного экстракта; определение относительной концентрации йодистого метила, ацетальдегида или обоих в по меньшей мере указанном верхнем погоне, указанном рафинате и указанном водном экстракте на основании измеренной плотности; и регулирования, по меньшей мере, одного регулирующего технологического параметра, связанного с или дистилляцией указанной паровой фазы или экстракцией указанного первого верхнего погона, в качестве ответной реакции на указанную относительную концентрацию. Способ управления процессом разделения с целью удаления перманганатных восстановленных соединений из технологического потока в ходе процесса карбонилирования метанола, включающий стадии измерения плотности потока, содержащего ацетальдегид и йодистый метил, и вычисление относительных концентраций ацетальдегида и йодистого метила в потоке, позволяет регулировать параметры процесса дистилляции или экстракции на основе измеренной плотности или рассчитанных из нее одной или нескольких относительных концентраций. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, включающему (а) каталитическое взаимодействие метанола или его реакционно-способного производного с монооксидом углерода в присутствии гомогенного катализатора на основе металла группы VIII и метилиодида в качестве промотора в реакционном сосуде, который содержит жидкую реакционную смесь, включающую в себя уксусную кислоту, воду, метилацетат, метилиодид и гомогенный катализатор, причем реакционный сосуд функционирует при давлении реактора; (b) отвод реакционной смеси из реакционного сосуда и подачу отведенной реакционной смеси вместе с дополнительным монооксидом углерода в предыспарительный/послереакционный сосуд, работающий при пониженном давлении, которое ниже давления в реакционном сосуде; (с) отдувание легких фракций в предыспарительном сосуде и одновременное потребление метилацетата в предыспарительном/послереакционном сосуде с получением предыспарительной смеси, которая обогащается уксусной кислотой и обедняется метилиодидом и метилацетатом по сравнению с реакционной смесью; (d) отвод предиспарительной реакционной смеси из предыспарительного/послереакционного сосуда и подачу предыспарительной смеси в испарительный сосуд; (е) мгновенное испарение потока сырой уксусной кислоты из смеси в испарительном сосуде, функционирующем при давлении, которое значительно ниже давления предыспарительного/послереакционного сосуда; (f) рециркуляцию остатка после процесса испарения из испарительного сосуда в реакционный сосуд и (g) очистку потока сырого продукта. Эффективный способ позволяет увеличить производительность процесса. Не требуется абсорбер высокого давления, что снижает капитальные затраты и эксплутационную стоимость. Низкие уровни метилйодида и метилацетата в образующемся потоке испаренного сырого продукта устраняют роль колонны легких фракций как «узкого места» схемы. 23 з.п. ф-лы. 1 ил.

Изобретение относится к способу выделения глиоксиловой кислоты из предварительно полученной водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, который включает стадию отгонки реакционной среды в противотоке с паром для получения, с одной стороны, газообразной фазы, содержащей летучую соляную кислоту, и, с другой стороны, жидкой фазы, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту. Способ делает возможным значительное снижение остаточной концентрации соляной кислоты в среде. 13 з.п. ф-лы, 2 пр.

Настоящее изобретение относится к способу отделения побочных продуктов в водной фазе синтеза Фишера-Тропша, включающему стадии: а) подачи побочных продуктов в водной фазе в стандартную ректификационную колонну (1) в ее средней части с выведением части потока I, имеющего диапазон температур кипения от 50 до 120°С, в качестве бокового погона, с получением легких компонентов, имеющих температуры кипения менее чем 50°С, с верха колонны, и с получением тяжелых компонентов, имеющих температуры кипения выше, чем 120°С, из низа колонны; b) подачи потока I в колонну (2) отделения уксусной кислоты в ее средней части с получением потока водного раствора II, содержащего спирты и кетоны, имеющего температуры кипения в диапазоне от 50 до 100°С, с верха колонны, и с получением потока III водного раствора уксусной кислоты из низа колонны; и с) подачи потока II в колонну (3) отделения этанола в ее средней части, с получением потока IV смеси метанола и ацетона с верха колонны и с получением потока V водного раствора этанола и н-пропанола из низа колонны (см. Фиг.3). 8 з.п. ф-лы, 4 ил., 30 табл., 30 пр.

Изобретение относится к усовершенствованным способам карбонилирования с целью производства уксусной кислоты, где способ включает: (а) карбонилирование метанола или его реакционноспособных производных в присутствии воды, катализатора, подбираемого из группы, в которую входят родиевые катализаторы, иридиевые катализаторы и их смеси, и метилйодида в качестве промотора с образованием содержащей уксусную кислоту реакционной смеси в реакторе; (b) разделение потока содержащей уксусную кислоту реакционной смеси на жидкий рециркулируемый поток и поток необработанного продукта, содержащий уксусную кислоту, метилйодид, метилацетат и воду; (с) подачу потока необработанного продукта в колонну отгона легких фракций, в которой имеется зона дистилляции; (d) очистку потока необработанного продукта в зоне дистилляции колонны отгона легких фракций с целью удаления метилйодида и метилацетата и получения потока очищенного продукта, каковой поток очищенного продукта характеризуется меньшей концентрацией метилйодида и метилацетата, чем поток необработанного продукта, каковая стадия очистки потока необработанного продукта включает: (i) конденсацию головного погона зоны дистилляции колонны отгона легких фракций, (ii) декантирование сконденсированного пара с получением тяжелой фазы, содержащей, преимущественно, метилйодид, и легкой фазы, содержащей, преимущественно, уксусную кислоту и воду, (iii) возврат в качестве флегмы в зону дистилляции колонны отгона легких фракций, по меньшей мере, части сконденсированной тяжелой фазы; и (iv) рециркулирование легкой фазы в реактор; и (е) отведение потока очищенного продукта из колонны отгона легких фракций. Содержание уксусной кислоты в головном погоне колонны отгона легких фракций и содержание воды в потоке продукта колонны отгона легких фракций (боковом погоне) уменьшено, что повышает эффективность очистки. 2 н. и 15 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты, в соответствии с которым путем осуществляемого при повышенной температуре гетерогенно катализируемого газофазного частичного окисления молекулярным кислородом по меньшей мере одного соответствующего исходного соединения с тремя атомами углерода на находящихся в твердом агрегатном состоянии катализаторах получают газовую смесь продуктов, содержащую акриловую кислоту, водяной пар и побочные компоненты, температуру указанной смеси при необходимости снижают путем прямого и/или косвенного охлаждения, после чего указанную смесь направляют в оснащенную эффективно разделяющими элементами конденсационную колонну, вдоль которой она самостоятельно поднимается при одновременном протекании фракционной конденсации, причем через первый боковой отбор, находящийся выше места подачи газовой смеси реакционных продуктов в конденсационную колонну, из конденсационной колонны выводят обедненную водой и побочными компонентами сырую акриловую кислоту в качестве целевого продукта, через находящийся выше первого бокового отбора второй отбор жидкой фазы из конденсационной колонны выводят содержащую акриловую кислоту и побочные компоненты кислую воду, из верхней части конденсационной колонны выводят остаточную газовую смесь, содержащую побочные компоненты, кипящие при более низкой температуре, чем вода, из куба конденсационной колонны выводят кубовую жидкость, содержащую акриловую кислоту, а также побочные продукты и побочные компоненты, кипящие при более высокой температуре, чем акриловая кислота, частичное количество отбираемой кислой воды как таковое и/или после охлаждения возвращают в конденсационную колонну в качестве флегмы, и сырую акриловую кислоту при необходимости подвергают дополнительной очистке по меньшей мере одним другим методом термического разделения, и при необходимости в сырую акриловую кислоту перед дополнительной кристаллизационной очисткой добавляют частичное количество отбираемой кислой воды, где акриловую кислоту, содержащуюся по меньшей мере в частичном количестве невозвращаемой в конденсационную колонну кислой воды, переводят из кислой воды в органический растворитель путем выполняемой этим растворителем экстракции, сопровождаемой образованием содержащего акриловую кислоту органического экстракта, из которого акриловую кислоту в дальнейшем выделяют путем его отпаривания первым отпаривающим газом, причем первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну, и/или акриловую кислоту, содержащуюся в первом отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла или образующийся первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, используют в качестве второго отпаривающего газа с целью отпаривания акриловой кислоты, содержащейся в выводимой из конденсационной колонны кубовой жидкости, и причем образующийся при этом второй отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну и/или акриловую кислоту, содержащуюся во втором отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла. 20 з.п. ф-лы, 6 пр.

Изобретение относится к усовершенствованным способам карбонилирования для получения уксусной кислоты, один из которых включает: (а) карбонилирование метанола или его реакционного производного в присутствии воды, катализатора, выбранного из родиевых катализаторов, иридиевых катализаторов и их смесей, промотора из йодистого метила для образования реакционной смеси с уксусной кислотой в реакторе; (b) разделение потока реакционной смеси с уксусной кислотой на жидкий рециркулирующий поток и первый поток неочищенного продукта, содержащий уксусную кислоту; (с) подачу первого потока неочищенного продукта в колонну для отгонки легких фракций; (d) дистилляцию потока неочищенного продукта для удаления низкокипящих компонентов в качестве верхнего погона и образования первого потока очищенного продукта в виде бокового потока и жидкого остаточного потока, при этом жидкий остаточный поток состоит преимущественно из уксусной кислоты, где первый поток очищенного продукта направляют в колонну для дегидратации, после чего осушенный продукт направляют в колонну для отгонки тяжелых фракций и уксусную кислоту отбирают в виде верхнего погона из колонны для отгонки тяжелых фракций; (е) испарение по меньшей мере части жидкого остаточного потока для получения второго потока продукта; и (f) подачу второго потока продукта после его конденсации или сжатия для дальнейшей обработки после объединения с первым потоком очищенного продукта в указанную колонну для дегидратации. Изобретение относится также к установке для получения уксусной кислоты, включающей: (а) реактор для карбонилирования метанола или его реакционных производных в присутствии воды, катализатора, выбранного из родиевых катализаторов, иридиевых катализаторов и их смесей, и промотора из йодистого метила для образования в реакторе реакционной смеси, содержащей уксусную кислоту; (b) аппарат для мгновенного испарения, соединенный с реактором и выполненный с возможностью ввода в него потока реакционной смеси и разделения его на (i) жидкий рециркулирующий поток и на (ii) неочищенный первый поток продукта, содержащего уксусную кислоту; (с) колонну для отгонки легких фракций, соединенную с аппаратом для мгновенного испарения, которая выполнена с возможностью отделения низкокипящих компонентов в виде верхнего погона из первого потока продукта и образования первого потока очищенного продукта в виде боковой фракции, а также жидкого остаточного потока; (d) колонну для дегидратации, соединенную с колонной для отгонки легких фракций, для приема и дальнейшей очистки первого потока очищенного продукта; (е) колонну для отгонки тяжелых фракций, соединенную с колонной для дегидратации; и (f) резервуар для испарения, также соединенный с колонной для отгонки легких фракций, для испарения по меньшей мере части жидкого остаточного потока и выполненный с возможностью подачи второго потока продукта в колонну для дегидратации; либо колонну для дистилляции жидкого остаточного потока с получением второго потока очищенного продукта и предназначенную для подачи его в колонну для дегидратации или в колонну для отгонки тяжелых фракций, где колонна для дистилляции жидкого остаточного потока является отгоночной колонной. Таким образом, установка и способы получения уксусной кислоты включают извлечение продукта из остатка легких фракций в отгоночной колонне и подачу таким образом извлеченной кислоты для дальнейшей обработки для повышения производительности системы. Нагрузка на колонну для отгонки легких фракций уменьшается, и нагрузка на колонну для дегидратации также может быть уменьшена в воплощении, в котором извлеченная кислота подается дальше без дальнейшего удаления воды. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

Изобретение относится к усовершенствованным способам удаления ацетальдегида из смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида, один из которых включает: (а) введение смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида в ректификационную колонну; (b) ректификацию введенной смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида при давлении 68,95 кПа (10 фунт/кв.дюйм) или более с образованием потока пара, отводимого сверху колонны, обогащенного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью, и кубового остатка, обедненного ацетальдегидом по сравнению с вводимой смесью; (с) возвращение в виде флегмы части потока пара, отводимого сверху колонны, в ректификационную колонну; и (d) вывод потока кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, из ректификационной колонны, где температура потока пара, отводимого сверху колонны, составляет от 85 до 115°С. Изобретение также относится к способу получения уксусной кислоты, включающему: (а) очистку смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида с удалением ацетальдегида путем: (i) введения смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида в ректификационную колонну; (ii) ректификации вводимой смеси метилацетата, метанола и ацетальдегида при давлении 68,95 кПа (10 фунт/кв.дюйм) или более с образованием потока пара, отводимого сверху колонны, обогащенного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью, и кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, по сравнению с вводимой смесью; (iii) возвращение в виде флегмы части потока пара, отводимого сверху колонны, в ректификационную колонну; и (iv) вывода потока кубового остатка, обедненного ацетальдегидом, из ректификационной колонны; (b) введение очищенного потока кубового остатка в реакционную смесь для карбонилирования вместе с оксидом углерода, где реакционная смесь для карбонилирования включает воду, катализатор, выбранный из родиевых катализаторов, иридиевых катализаторов или их смесей, промотор из метилйодида и уксусную кислоту; и (с) извлечение уксусной кислоты из смеси карбонилирования, где температура потока пара, отводимого сверху колонны, составляет от 85 до 115°С. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 8 ил., 6 табл., 16 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для переноса тепла на жидкую смесь, содержащую, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, выбранный из группы, включающей акриловую кислоту, метакриловую кислоту, гидроксиэтилакрилат, гидроксиэтилметакрилат, гидроксипропилакрилат, гидроксипропилметакрилат, глицидилакрилат, глицидилметакрилат, метилакрилат, метилметакрилат, н-бутилакрилат, изо-бутилакрилат, изо-бутилметакрилат, н-бутилметакрилат, трет-бутилакрилат, трет-бутилметакрилат, этилакрилат, этилметакрилат, 2-этилгексилакрилат и 2-этилгексилметакрилат, с помощью косвенного теплообменника, по которому на его первичной стороне течет флюидный теплоноситель и на его вторичной стороне одновременно течет указанная жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, причем жидкая смесь, содержащая, по меньшей мере, один (мет)акрилмономер, для уменьшения загрязнения дополнительно содержит добавленное, по меньшей мере, одно отличающееся от (мет)акрилмономеров активное соединение из группы, состоящей из третичных аминов, солей, образованных из третичного амина и кислоты Бренстеда, а также четвертичных соединений аммония, при условии что третичные и четвертичные атомы азота в, по меньшей мере, одном активном соединении не имеют никакой фенильной группы, но, по меньшей мере, частичное количество указанных третичных и четвертичных атомов азота имеет, по меньшей мере, одну алкильную группу. 14 з.п. ф-лы, 16 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, где кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры. Способ позволяет предотвратить полимеризацию конечного продукта. Изобретение также относится к применению кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество с температурой кипения 150-400°С при давлении 1013 мбар, в кубе ректификационной колонны для дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки уксусной кислоты, которая может быть применена в микроэлектронике, жидкостной хроматографии, в химической, пищевой, медицинских промышленностях. Способ очистки включает обработку исходной уксусной кислоты химическим реагентом, ректификационную очистку предварительно обработанной уксусной кислоты, где на стадии предварительной обработки в качестве химического реагента используют перекись водорода при объемном соотношении уксусной кислоты к перекиси водорода, равном 180-220:1, причем обработку ведут при перемешивании со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре 0-20°С, а стадию периодической ректификации проводят в колонне, заполненной/фильтрованным инертным газом, при флегмовом числе от 20 до 10 при отборе предгона и 8-5 при отборе продукта, при давлении 200-760 мм рт.ст. и температуре в кубе колонны, равной 90-120°С, и в головной части колонны, равной 80-118°С. Получают продукт, содержащий 99,96-99,99 мас.% основного вещества и взвешенных частиц на уровне 80-200 на куб.см. 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу для снижения склонности акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты к полимеризации при ректификационном разделении жидкости II, содержание акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты в которой, в пересчете на общую массу жидкости II, составляет по меньшей мере 10% масс., которая наряду с метакриловой кислотой и/или акриловой кислотой содержит как акролеин и/или метакролеин, так и ацетон в общем количестве не более 5% масс. в пересчете на количество содержащейся в жидкости II акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты, при условии, что жидкость II была сформирована без добавления акролеина или метакролеина в виде чистого вещества другой содержащей акриловую кислоту и/или метакриловую кислоту жидкости I, причем используют жидкость II, в которой массовое отношение содержащегося в ней акролеина к содержащемуся в ней ацетону отличается от 3,5, жидкость II вводят в ректификационную колонну при условии, что она содержит по меньшей мере 10% масс., имеющего ингибирующее действие на полимеризацию акриловой и/или метакриловой кислоты ацетона в пересчете на содержащиеся в жидкости II акролеин и метакролеин. 7 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу карбонилирования спирта и/или его реакционноспособного производного, который включает следующие стадии: (а) подача одного или нескольких потоков исходных материалов реакционной зоны в реакционную зону, где по меньшей мере один поток исходных материалов реакционной зоны включает спирт и/или его реакционноспособное производное и по меньшей мере один поток исходных материалов реакционной зоны включает моноксид углерода; (б) поддержание в реакционной зоне температуры и давления, достаточных для создания возможности протекания экзотермической реакции карбонилирования с получением карбоновой кислоты и/или ангидрида карбоновой кислоты; (в) удаление из реакционной зоны одного или нескольких потоков продуктов, включающих карбоновую кислоту и/или ангидрид карбоновой кислоты; (г) передача тепла, содержащегося в по меньшей мере части одного или нескольких потоков продуктов, первому теплообменному потоку; причем тепло передают от второго теплообменного потока потоку исходных материалов реакционной зоны стадии (а) перед направлением этого потока исходных материалов реакционной зоны в реакционную зону, в которой температура второго теплообменного потока перед передачей тепла ниже температуры одного или нескольких потоков продуктов. Таким образом, тепло, поступающее от второго теплообменного потока, может быть передано первому теплообменному потоку, что приводит к уменьшенной теплопотере и повышенной эффективности процесса. 16 з.п. ф-лы, 3 ил.

Настоящее изобретение относится к способу производства твердой композиции диформиата натрия, имеющей содержание муравьиной кислоты, по крайней мере, 35% мас. от общей массы композиции диформиата натрия, в котором при повышенной температуре готовят водный раствор (Е), включающий формиат натрия и муравьиную кислоту в молярном соотношении HCOOH:HCOONa более чем 1,5:1, и который имеет молярное соотношение НСООН:Н₂О, по крайней мере, 1,1:1, этот водный раствор (Е) подвергают кристаллизации для получения твердой фазы и маточного раствора и твердую фазу отделяют от маточного раствора, причем (i) маточный раствор, полностью или частично, подают на аппарат для перегонки; (ii) маточный раствор в аппарате для перегонки смешивают с натрий-содержащим основанием для получения смеси (В), включающей формиат натрия и муравьиную кислоту; (iii) смешивают смесь (В), полученную на стадии (ii) с муравьиной кислотой, для получения водного раствора (Е); или отбирают смесь (В), полученную на стадии (ii), из аппарата для перегонки, подают на стадию кристаллизации и на стадии кристаллизации смешивают с муравьиной кислотой для получения водного раствора; и (iv) избыточную воду по существу удаляют только посредством отвода из аппарата для перегонки; и также относится к использованию твердой композиции диформиата натрия, получаемой с помощью способа согласно изобретению, в качестве кормовой добавки к корму для животных, в частности к корму для животных с однокамерным желудком и, особенно, к корму для свиней и/или птиц. 28 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения акриловой кислоты газофазным каталитическим окислением пропилена и/или акролеина, а именно к стадии выделения акриловой кислоты из водного раствора, образующегося при абсорбции водой газообразных продуктов окисления. Способ выделения акриловой кислоты включает экстракцию акриловой кислоты растворителем из ее водного раствора, содержащего уксусную кислоту, формальдегид и высококипящие примеси, дистилляцию экстракта, содержащего акриловую кислоту, растворитель, воду и уксусную кислоту, с подачей растворителя в виде флегмы при пониженном давлении с азеотропной отгонкой воды и растворителя и выделением кубовой жидкости, содержащей акриловую и уксусную кислоты, последующую дистилляцию выделенной кубовой жидкости, содержащей акриловую и уксусную кислоты, с подачей флегмы при пониженном давлении в присутствии ингибитора полимеризации с выделением целевой акриловой кислоты и отгонкой дистиллята, содержащего уксусную и акриловую кислоты, причем дистилляцию экстракта, содержащего акриловую кислоту, растворитель, воду и уксусную кислоту, осуществляют с дополнительной подачей воды, на стадии дистилляции выделенной кубовой жидкости, содержащей акриловую и уксусную кислоты, ингибитор полимеризации используют в виде водного раствора, а отогнанный дистиллят, содержащий уксусную и акриловую кислоты, подвергают дистилляции при пониженном давлении в присутствии ингибитора полимеризации с выделением акриловой кислоты и возвратом ее на стадию дистилляции выделенной кубовой жидкости, содержащей акриловую и уксусную кислоты. Техническим результатом является повышение чистоты выделенной акриловой кислоты и устранение полимеризации акриловой кислоты в технологическом оборудовании. 1 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу уменьшения количества и/или удаления восстанавливающих перманганат соединений, образующихся при карбонилировании пригодного к карбонилированию реагента с целью получения продукта карбонилирования, содержащего уксусную кислоту, включающему стадии: (а) разделения продукта карбонилирования с получением газообразного верхнего погона, содержащего уксусную кислоту, метанол, метилиодид, воду, метилацетат и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и менее летучей фракции катализатора; (b) дистилляции газообразного верхнего погона с получением очищенной уксусной кислоты и низкокипящего газообразного верхнего погона, содержащего метанол, метилиодид, воду, уксусную кислоту, метилацетат и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид; (с) конденсации низкокипящего газообразного верхнего погона и разделения его на сконденсированную тяжелую жидкую фракцию, содержащую метилиодид и метилацетат, и сконденсированную легкую жидкую фракцию, включающую воду, уксусную кислоту и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид; (d) дистилляции легкой жидкой фракции в отдельной ректификационной колонне с получением второго газообразного верхнего погона, включающего метилиодид и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и остатка, содержащего фракцию более высококипящей жидкости, содержащей метилацетат, воду и уксусную. кислоту, где второй газообразный верхний погон обогащен, относительно легкой жидкой фракции, восстанавливающими перманганат соединениями; (е) конденсации второго газообразного верхнего погона, включающего метилиодид и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение, включая ацетальдегид, и водной экстракции сконденсированного потока с получением потока водного раствора, содержащего восстанавливающие перманганат соединения, включая ацетальдегид, и рафината, содержащего метилиодид. Осуществление изобретения способствует селективному извлечению и/или уменьшению количества восстанавливающих перманганат соединений. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу ректификационного разделения жидкости, содержащей акриловую кислоту, при котором жидкость, содержащую акриловую кислоту, подают через место загрузки к ректификационной колонне, а над местом загрузки ректификационной колонны в месте выгрузки выгружают массовый поток, содержание акриловой кислоты в котором, в пересчете на вес массового потока, составляет 90 вес.% и является выше соответствующего содержания акриловой кислоты в жидкости в вес.%, где в пределах зоны ректификационной колонны, которая находится, по меньшей мере, на две теоретические стадии разделения выше места загрузки, содержание диакриловой кислоты в флегме, в пересчете на вес флегмы, по меньшей мере, в частичных зонах составляет 550 ч./млн., по весу, причем установление указанного содержания диакриловой кислоты в флегме осуществляют путем наличия в жидкости, содержащей акриловую кислоту, по меньшей мере, одной отличной от акриловой кислоты кислоты Бренстеда, имеющей значение рКа 16, или, по меньшей мере, одного основания Бренстеда, имеющего значение рКb 10, и/или добавления к флегме, по меньшей мере, одного соединения из группы, включающей отличную от акриловой кислоты кислоту Бренстеда, имеющую рКа 16, основание Бренстеда, имеющее значение рКb 10, диакриловую кислоту и акриловую кислоту, содержащую диакриловую кислоту. Т.о. над местом загрузки из ректификационной колонны выгружают массовый поток, обогащенный акриловой кислотой, а в верхней части ректификационной колонны с помощью диакриловой кислоты ингибируют радикальную полимеризацию. 22 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилакрилата, включающему: реакцию акриловой кислоты и бутанола в присутствии воды и катализатора в реакторе; где исходным сырьем является водный раствор акриловой кислоты, представляющий собой по меньшей мере одного представителя, выбранного из: (1) конденсированной воды, полученной из паров, используемых в кинетическом вакуумном насосе, осуществляющем транспортирование газа в результате захватывания рабочей текучей средой - паром, продуваемым с высокой скоростью, (2) воды для гидравлического затвора в жидкостном кольцевом насосе, осуществляющем изолирование жидкости - воды, в результате выпуска воздуха в корпус, (3) воды, использованной для сбора акриловой кислоты в устройстве, которое собирает акриловую кислоту из газа, содержащего акриловую кислоту, и акриловая кислота, не присутствующая в водном растворе акриловой кислоты, где в качестве устройства, которое собирает акриловую кислоту, используют одно или более устройств, выбранных из группы, включающей насадочную колонну, тарельчатую колонну, орошаемую колонну и скруббер. Изобретение также относится к способу получения суперабсорбирующего полимера на основе акриловой кислоты, включающему стадии: полимеризации акриловой кислоты, в котором в качестве водной фазы используют эмульгированный водный раствор мономера акриловой кислоты и воду, обезвоживания полученной смеси в ходе азеотропной перегонки, где исходным сырьем является водный раствор акриловой кислоты, представляющий собой по меньшей мере одного представителя, выбранного из: конденсированной воды, полученной из паров, используемых в кинетическом вакуумном насосе, осуществляющем транспортирование газа в результате захватывания рабочей текучей средой - паром, продуваемым с высокой скоростью, воды для гидравлического затвора в жидкостном кольцевом насосе, осуществляющем изолирование жидкости - воды, в результате выпуска воздуха в корпус, воды, использованной для сбора акриловой кислоты в устройстве, которое собирает акриловую кислоту из газа, содержащего акриловую кислоту, и акриловая кислота, не присутствующую в водном растворе акриловой кислоты, где в качестве устройства, которое собирает акриловую кислоту, используют одно или более устройств, выбранных из группы, включающей насадочную колонну, тарельчатую колонну, орошаемую колонну и скруббер. Предлагается эффективный способ использования водного раствора (мет)акриловой кислоты с низкой концентрацией, образованного на стадии получения/хранения (мет)акриловой кислоты. 2 н. и 11 з.п. ф-лы.

Описаны способ уменьшения количеств и/или удаления перманганат-восстанавливающих соединений (ПМВ-соединений) для процесса карбонилирования метанола для производства уксусной кислоты, включающий стадии разделения упомянутого продукта карбонилирования, приводящего к содержащей уксусную кислоту, органический иодид, воду и по меньшей мере одно ПМВ-соединение летучей фракции и менее летучей фракции; перегонки упомянутой летучей фракции, приводящей к очищенному продукту уксусной кислоты и первому верхнему погону, содержащему органический иодид, воду, уксусную кислоту и по меньшей мере одно ПМВ-соединение; перегонки по меньшей мере, части первого верхнего погона в перегонном аппарате с образованием второго верхнего погона, обогащенного ПМВ-соединением; добавления диметилового эфира ко второму верхнему погону, экстрагирования второго верхнего погона водой с образованием второго верхнего экстрагированного потока и водного потока, содержащего по меньшей мере одно упомянутое ПМВ-соединение, и отделения от них водного потока, содержащего по меньшей мере одно упомянутое ПМВ-соединение; и возвращения по меньшей мере первой части экстрагированного второго верхнего погона в упомянутый перегонный аппарат, способ получения уксусной кислоты и способ разделения смеси, получаемой при карбонилировании метанола. Технический результат заключается в улучшении эффективности удаления ПМВ-соединения из системы за счет возвращения по меньшей мере части потока очищенного продукта, а так же в снижении потерь при удалении отходов. 3 н. и 31 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу уменьшения и/или удаления восстанавливающих перманганат соединений (ВПС) карбоновых кислот С_3-8 и С_2-12 алкилйодидных соединений, образующихся при карбонилировании способного к карбонилированию реагента, выбранного из группы, состоящей из метанола, метилацетата, метилформиата, диметилового эфира и их смесей, в товарную уксусную кислоту, в котором продукты указанного карбонилирования включают летучую фазу, которую перегоняют, получая очищенную товарную уксусную кислоту и первый отгон, включающий метилйодид, воду и, по меньшей мере, одно ВПС, где усовершенствование включает стадии: (а) разделения полученного первого отгона на легкую и тяжелую фазы с последующей дистилляцией по меньшей мере части легкой фазы для получения второго дистиллатного потока, включающего метилйодид, диметиловый эфир и указанное по меньшей мере одно ВПС, который направляют на следующую стадию дистилляции, где в качестве дистиллата образуется поток, содержащий ВПС; (b) добавления диметилового эфира в питание указанного потока, содержащего ВПС, и экстракции этого потока водой для образования первого рафината и первого водного экстрактного потока, содержащего указанное по меньшей мере одно ВПС; и (с) экстракции первого рафината водой для образования второго рафината и второго водного экстрактного потока, содержащего указанное по меньшей мере одно ВПС. Изобретение также относится к способу разделения смеси, включающей воду, уксусную кислоту, метилйодид, метилацетат, метанол и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение (ВПС), полученной разделением фаз жидкость-пар выходного потока реактора карбонилирования метанола для образования паровой фазы и жидкой фазы, дистилляцией паровой фазы для образования жидкого продукта, включающего уксусную кислоту, и первого отгона, конденсацией, по меньшей мере, части первого отгона с получением жидкой композиции, включающей метилацетат, метилйодид, воду, метанол и, по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение (ВПС), разделением полученной жидкой композиции на легкую и тяжелую фазы, включающие метилйодид, где легкая фаза представляет собой указанную смесь, где указанный способ включает стадии: (а) дистилляции смеси для получения второго дистиллатного потока, включающего по меньшей мере, одно восстанавливающее перманганат соединение (ВПС), который направляют на следующую стадию дистилляции, где в качестве дистиллата образуется поток, содержащий ВПС и диметиловый эфир; и (b) экстракции обогащенного ВПС потока водой, где стадия (b) включает по меньшей мере две последовательные стадии экстракции, где каждая стадия экстракции включает контактирование обогащенного ВПС потока с водой и отделение от него водного потока, включающего указанное по меньшей мере одно ВПС, где диметиловый эфир добавляют к указанному обогащенному ВПС дистиллатному потоку перед экстракцией обогащенного ВПС потока водой. 3 н. и 25 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к термическому способу разделения фракционной конденсацией смеси продукт-газа, полученного гетерогенным катализированным частичным окислением в газовой фазе пропена и/или пропана до акриловой кислоты, для отделения, по меньшей мере, одного массового потока, обогащенного акриловой кислотой, из смеси продукт-газа, содержащего акриловую кислоту, который включает непрерывную стационарную эксплуатацию, по меньшей мере, одного устройства для термического разделения, содержащего, по меньшей мере, одну эффективную разделительную камеру с ректификационной колонной имеющей массообменные тарелки в качестве встроенных разделительных элементов, в которую загружают смесь продукт-газа, содержащего акриловую кислоту, в качестве, по меньшей мере, одного массового потока, содержащего акриловую кислоту, и из которого выгружают, по меньшей мере, один массовый поток, содержащий акриловую кислоту, при условии, что массовый поток, который в общем загружают в эффективную разделительную камеру и получают путем сложения загружаемых в эффективную разделительную камеру отдельных массовых потоков, содержит X вес.% отличных от акриловой кислоты компонентов, массовый поток, который выгружают из эффективной разделительной камеры с наибольшей долей акриловой кислоты, содержит Y вес.% отличных от акриловой кислоты компонентов, соотношение X:Y составляет 5, эффективная разделительная камера, за исключением места загрузки и места выгрузки потока, ограничивается твердой фазой и содержит, кроме массообменных тарелок в качестве встроенных разделительных элементов в ректификационной колонне, по меньшей мере, один циркуляционный теплообменник, и общий объем камеры, заполненный жидкой фазой, составляет 1 м³, причем температура жидкой фазы, по меньшей мере, частично составляет 80°С, при разделении эффективной разделительной камеры на n индивидуальных объемных элементов, причем самая высокая и самая низкая температуры находящейся в отдельном объемном элементе жидкой фазы различаются не более чем на 2°С, а объемный элемент в эффективной разделительной камере является сплошным,

общее время пребывания t_общ

20 ч,

причем А=(Т_i-Т_о )/10°С, Т_о=100°С, T_i=среднее арифметическое значение из самой высокой и самой низкой температуры объемного элемента i в жидкой фазе в °С, m_si = общая масса акриловой кислоты, содержащаяся в объеме жидкой фазы объемного элемента i,

m_i = общее количество выгружаемого из объемного элемента i потока жидкофазной массы, и

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения уксусной кислоты, включающему следующие стадии: (а) взаимодействие монооксида углерода, по меньшей мере, с одним реагентом, выбранным из группы, состоящей из метанола, метилацетата, метилформиата и диметилового эфира и их смеси в реакционной среде, содержащей воду, йодистый метил и катализатор для получения реакционного продукта, содержащего уксусную кислоту; (b) осуществление газожидкостного разделения указанного реакционного продукта для получения легкоиспаряющейся фазы, содержащей уксусную кислоту, воду и йодистый метил, и менее легкоиспаряющейся фазы, содержащей указанный катализатор; (с) перегонку указанной легкоиспаряющейся фазы для получения очищенного продукта уксусной кислоты и первого верхнего погона, содержащего воду, метилацетат и йодистый метил; (d) фазовое разделение указанного первого верхнего погона для получения первой жидкой фазы, содержащей воду, и второй жидкой фазы, содержащей йодистый метил и метилацетат; и (е) добавление диметилового эфира прямо или косвенно в декантатор легких фракций фазового разделения указанного первого верхнего погона в количестве, эффективном для увеличения разделения первого верхнего погона для образования первой и второй жидких фаз. 7 з.п. ф-лы, 1 ил.