Получение эфиров или амидов серной кислоты, получение сульфокислот или их эфиров, галогенангидридов, ангидридов или амидов: ..разделение, очистка – C07C 303/44

Изобретение относится к способу получения соединения -предшественника радиоактивного соединения, помеченного фтором, формулы (2), который включает: стадию взаимодействия, обеспечивающего условия для взаимодействия раствора, содержащего вещество со следующей химической формулой (I): где R1 обозначает защитную группу карбоксильной группы, a R2 - защитную группу аминогруппы вместе с основанием, выбранным из группы, состоящей из алкиламинов, от первичных до четвертичных, с неразветвленной или разветвленной цепью, с 1-10 атомами углерода, азотсодержащих гетероциклических веществ с 2-20 атомами углерода и азотсодержащих гетероароматических веществ с 2-20 атомами углерода, и соединением, реагирующим с ОН-группой соединения с химической формулой (1), с превращением в уходящую группу, выбранным из группы, состоящей из алкилсульфоновой кислоты с неразветвленной или разветвленной цепью из 1-10 атомов углерода, галоалкилсульфоновой кислоты с неразветвленной или разветвленной цепью из 1-9 атомов углерода, ароматической сульфоновой кислоты и хлорида ароматической сульфоновой кислоты; а также - стадию очистки реакционного раствора, получаемого на стадии взаимодействия, для получения практически индивидуального стереоизомера вещества со следующей химической формулой (2), где R1 обозначает защитную группу карбоксильной группы, R2 - защитную группу аминогруппы, a R3 - уходящую группу. Технический результат - разработан способ получения помеченного предшественника, удобного для получения аминокислоты, помеченной радиоактивным фтором, используемой для позитронно-эмиссионной топографии. 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 1пр.

Изобретение относится к способу получения тамсулозин гидрохлорида. Способ включает реакцию R-5-(2-аминопропил)-2-метоксибензолсульфонамида с молярным избытком 1-(2-бромэтокси)-2-этоксибензола, который составляет от примерно 1,3 до примерно 3, в органическом растворителе. Указанным органическим растворителем является метанол. Способ дополнительно включает очистку полученного тамсулозин гидрохлорида путем перекристаллизации тамсулозина гидрохлорида из раствора в метаноле или этаноле или из смеси этанола с метанолом. Перекристаллизацию проводят из смеси метанола с этанолом при соотношении, составляющем от примерно 3:7 до примерно 7:3. Технический результат - повышение оптической чистоты целевого тамсулозин гидрохлорида. 4 з.п. ф-лы, 7 пр.

Настоящее изобретение относится к способу получения ангидрида трифторметансульфокислоты, используемого в органическом синтезе. Предложенный способ состоит в том, что реакцию трифторметансульфокислоты с пентаоксидом фосфора проводят при мольном соотношении пентаоксида фосфора к трифторметансульфокислоте в диапазоне 0,3 и менее с предотвращением затвердевания реакционного раствора из-за образования в ходе реакции полифосфорной кислоты. Технический результат - увеличение производительности в процессе производства ангидрида трифторметансульфокислоты из трифторметансульфокислоты и пентаоксида фосфора. 2 з.п.ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для извлечения аминонафтолдисульфокислот (1-амино-8-нафтол-2,4-сульфокислоты, 1-амино-8-нафтол-3,6-сульфокислоты) из очищенных сточных вод производства азокрасителей. Процесс проводят путем предварительного смешения водного раствора с водным раствором N-цетилпиридиний хлорида при соотношении молярных концентраций этих растворов, равном 1:2,5, с последующей экстракцией аминонафтолдисульфокислот смесью, состоящей из 41,0-41,5 мас.% ацетона и 59,0-58,5 мас.% диацетонового спирта в присутствии высаливателя, добавляемого до насыщения, в качестве которого используют сульфат аммония. Экстракцию проводят при рН=7-8 и температуре раствора 37°С и объемном соотношении смеси растворителей и водного раствора, равном 1:10. При однократной экстракции достигается 96%-ное извлечение аминонафтолдисульфокислот из водных растворов. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты и 2-аминофенол-4-сульфокислоты из очищенных сточных вод производства азокрасителей. В способе экстракционного извлечения аминонафтолсульфокислот и аминофенолсульфокислот, включающем экстракцию органическим растворителем, к водному раствору предварительно добавляют водный раствор додецилсульфоната натрия до его концентрации в растворе 1,5-10^-4 моль/дм³, хлористоводородную кислоту до 1,5-1,6 моль/дм³, в качестве экстрагента применяют 1,4-диоксан, объемное соотношение экстрагента и пробы 1:10, извлечение проводят из насыщенного раствора сульфата аммония. Технический результат предлагаемого способа выражается в том, что достигается повышение степени извлечения аминонафтолмоносульфокислот и аминофенолмоносульфокислот из водных растворов, причем при однократной экстракции достигается 96,1-99,6%-ное извлечение сульфокислот. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для извлечения нафтол- и фенолсульфокислот (2-нафтол-6-сульфокислоты, 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты, 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты, 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты, 2-аминофенол-4-сульфокислоты, 2-этилфенол-4-сульфокислоты, фенол-4-сульфокислоты и 5-аминосульфосалициловой кислоты) из очищенных сточных вод производства азокрасителей. При проведении извлечения к анализируемому раствору гидроксисульфокислоты добавляют сульфат аммония до насыщения, затем пропускают полученный раствор через сорбент-поликарбонат, модифицированный 46,9-47,1 мас.% трибутиламина со скоростью 0,8-1 см³/мин при массовом соотношении сорбента и пробы 1:10. При однократной экстракции достигается 84,0-99,9%-ное извлечение гидроксисульфокислот. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для извлечения и концентрирования нафтолмоносульфокислот (1-нафтол-4-сульфокислота, 1-нафтол-5-сульфокислота) из очищенных сточных вод производства азокрасителей. Способ экстракционного извлечения и концентрирования нафтолмоносульфокислот из водных растворов состоит в том, что к водному раствору кислот предварительно добавляют раствор N-цетилпиридиний хлорида до получения раствора с концентрацией 1,2·10^-4 моль/дм³, добавляют раствор хлористоводородной кислоты до 1,0-0,1 моль/дм ³ или устанавливают рН 1-9, температуру 37°С, в качестве бинарной смеси растворителей при экстракции применяют смесь, состоящую из 41,0-41,5 мас.% ацетона и 59,0-58,5 мас.% диацетонового спирта, при этом объемное соотношение бинарной смеси и пробы равно 1:10, а в качестве высаливателя берут сульфат аммония. Настоящий способ позволяет при однократной экстракции достигать 98%-ного извлечения нафтолмоносульфокислот из водных растворов, при этом коэффициент концентрирования возрастает до 17. 2 табл.